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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113956132A(43)申请公布日2022.01.21(21)申请号202111398292.5(22)申请日2021.11.19(71)申请人吉林化工学院地址132000吉林省吉林市龙潭区承德街45号吉林化工学院(72)发明人李瑞端潘宵胡靓栗晓宁张吉波(74)专利代理机构沈阳一诺君科知识产权代理事务所(普通合伙)21266代理人刘丽娟(51)Int.Cl.C07C29/38(2006.01)C07C31/20(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种三甲基戊二醇的制备方法(57)摘要本发明公开了一种三甲基戊二醇的制备方法,取摩尔比为1∶1异丁醛和碱性催化剂,混合后发生发应,控制反应温度为40℃,反应10min,收集反应产物,向反应产物加入乙酸使反应产物中和,再经过水洗分液得到2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇。与现有技术相比,本发明充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,同时实现缩合反应和交叉坎尼扎罗反应一步完成,有效将异丁醛合成2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇的反应时间控制在10min,实现了对羟醛缩合反应过程的有效控制,增加了安全系数,而且异丁醛转化率达到99.02%,2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇选择性达到93.57%,收率达到92.65%,达到工业生产所需标准。CN113956132ACN113956132A权利要求书1/1页1.一种三甲基戊二醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:取摩尔比为1∶1异丁醛和碱性催化剂,混合后发生发应,控制反应温度为40℃,反应10min,收集反应产物,向反应产物加入乙酸使反应产物中和,再经过水洗分液得到2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇。2.根据权利要求1所述的三甲基戊二醇的制备方法,其特征在于,所述异丁醛和碱性催化剂通入微通道反应器之前先分别预热至40℃,然后将异丁醛和碱性催化剂按照摩尔比为1∶1通入微通道反应器中进行反应。3.根据权利要求1所述的三甲基戊二醇的制备方法,其特征在于:所述碱性催化剂为氢氧化钠溶液或氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液。4.根据权利要求1所述的三甲基戊二醇的制备方法,其特征在于:所述碱性催化剂的浓度为50%。2CN113956132A说明书1/3页一种三甲基戊二醇的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工材料合成技术领域,特别是一种三甲基戊二醇的制备方法。背景技术[0002]三甲基戊二醇,又称2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇(简称TMPD)产品于1937年由首次合成,合成原料为异丁醛,所采用的方法是两步法,即羟醛缩合和催化加氢;其后于70年代初率先由美国的公司实现工业化生产。我国从80年代末开始进行研究,当时仅有吉林市第四化工厂能够进行少批量的生产。TMPD作为一种具有广泛用途的化工原料,可被用作聚酯增塑剂、润滑油添加剂、萃取剂、醇酸树脂等;同时TMPD也是一种重要的有机合成中间体,其衍生物在医药、涂料、塑料等领域具有广泛的用途。[0003]2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇的合成原料为异丁醛(IBD),主要主要包括以下几种合成工艺。第一种方法为异丁醛先自身聚合生成三聚异丁醛,所得产物再经高温高压条件下催化加氢生成TMPD。第二种方法为异丁醛在碱金属氢氧化物、有机胺类化合物、醇的金属钠盐等提供的碱性条件下发生羟醛自缩合反应,生成2,2,4三甲基‑3‑羟基戊醛(HPA),经减压蒸馏获得纯净中间体后,再于高压催化条件下进行选择性加氢生成TMPD。以上两种加氢工艺所用的催化剂有雷尼镍催化剂、Mo、Co等改性的催化剂、铜铬催化剂以及铜锌催化剂等。以上两种生产工艺路线较为复杂,需减压蒸馏分离中间产物和催化加氢反应条件较为苛刻且反应周期较长,对操作条件和设备要求较高整体成本较高,但产品收率和产品纯度较高,适宜工业大规模连续生产。国外公司主要采用这些工艺,如赛拉尼斯和法斯特曼等。第三种方法采用异丁醛中加入部分水,并在碱性条件下发生羟醛缩合反应生成2,2,4三甲基‑3‑羟基戊醛后,再次加入水、液碱和异丁醛使2,2,4三甲基‑3‑羟基戊醛进一步同异丁醛发生反应交叉Cannizzaro反应,生成2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇。[0004]现有技术的缺点为工艺路线较为复杂,部分方法需减压蒸馏分离中间产物和催化加氢,反应条件较为苛刻且反应周期较长,对操作条件和设备要求较高整体成本较高。且传统工艺所采用的釜式反应器通过搅拌的方式无法保证各相之间的均匀混合、且无法保证反应器各处温度均衡、对于局部的反应放热无法及时排出反应体系导致反应过程易“飞温”且具有反应过程难以控制等缺陷。发明内容[0005]本发明的目的是要解决现有技术问题中存在