3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109438271A(43)申请公布日2019.03.08(21)申请号201811359756.X(22)申请日2018.11.15(71)申请人利尔化学股份有限公司地址621000四川省绵阳市绵阳经济技术开发区利尔化学股份有限公司申请人广安利尔化学有限公司(72)发明人李栋宏周磊何波姚中伟左翔程柯(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124代理人梁鑫(51)Int.Cl.C07C231/02(2006.01)C07C237/30(2006.01)C07C231/24(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的制备方法(57)摘要本发明公开了一种3-三氟甲基苯硫酚及其衍生物的制备方法，属于化工合成技术领域。本发明为解决上述现有技术的问题，提供了一种3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的制备方法，该方法包括以下步骤：将式II的化合物、式III的化合物和有机溶剂混合，反应得式I的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺。本发明通过对反应条件的大量优化实验，可在温和条件下，以高收率获得高纯度的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺，后处理简单，为3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的工业化生产提供了有利条件。CN109438271ACN109438271A权利要求书1/1页1.3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将式II的化合物、式III的化合物和有机溶剂混合，反应得式I的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺；所述式I的化合物结构为：所述式II的化合物结构为：所述式III的化合物结构为：其中，R1是H、C1-C4烷基、环丙基、环丙基甲基或甲基环丙基；R2是CH3或Cl；且X是Cl或Br。2.根据权利要求1所述的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：R1为CH3，R2为CH3，X为Cl。3.根据权利要求1或2所述的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述式II的化合物与式III的化合物的摩尔比不超过1；优选的，所述式II的化合物与式III的化合物的摩尔比为1：1～1.5；更优选的，所述式II的化合物与式III的化合物的摩尔比为1：1.1～1.2。4.根据权利要求1或2所述的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为极性有机溶剂；优选的，所述有机溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或乙酸乙酯中的至少一种；更优选的，所述有机溶剂为乙腈或N,N-二甲基甲酰胺；最优选的，所述有机溶剂为乙腈。5.根据权利要求1～4任一项所述的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：还需要加入无机碱。6.根据权利要求5所述的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述无机碱为KHCO3、NaOH或NaHCO3中的至少一种；优选的，所述无机碱为KHCO3或NaHCO3；更优选的，所述无机碱为KHCO3。7.根据权利要求5或6所述的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述式II的化合物与无机碱的摩尔比不超过1；优选的，所述式II的化合物与无机碱的摩尔比为1：1～1.5；更优选的，所述式II的化合物与无机碱的摩尔比为1：1.1～1.2。8.根据权利要求1～7任一项所述的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为20～80℃；优选的，所述反应的温度为25～50℃。9.根据权利要求1～7任一项所述的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述反应的时间为不少于3h；优选的，所述反应的时间为3～5h。2CN109438271A说明书1/7页3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工合成技术领域，涉及3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的合成。背景技术[0002]取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺可用于制备杀节肢动物的邻氨基苯甲酸的二酰氨的起始原料，例如2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺是广谱杀菌剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体。[0003]CN101600682A公开了在羧酸存在条件下，取代的靛红酸酐氨解制备相应3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的方法。该方法需要额外添加羧酸，操作繁琐，且加大了后处理难度，不利于溶剂的回收和利用；并且，为了高收率获得纯度较高的目标产物，需要采用无水甲胺作为原料，而甲胺沸点为-6.3℃，常温下为气体，增大了工业化生产的难度。[0004]因此，需要找到能在工业化生产过程中便于操作，且可以高收率获得高纯度取代-2-氨基-5