一种卤代苯甲酰胺化合物的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108623491A(43)申请公布日2018.10.09(21)申请号201710184084.2(22)申请日2017.03.24(71)申请人联化科技股份有限公司地址318020浙江省台州市黄岩经济开发区永椒路8号申请人江苏联化科技有限公司联化科技（盐城）有限公司(72)发明人黄超陈宇徐晓明(74)专利代理机构上海弼兴律师事务所31283代理人薛琦王卫彬(51)Int.Cl.C07C231/06(2006.01)C07C233/65(2006.01)C07C233/66(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种卤代苯甲酰胺化合物的制备方法(57)摘要本发明公开了一种卤代苯甲酰胺化合物的制备方法。所述的制备方法，包括以下步骤：将过氧化氢加入至式I化合物、水和碱混合得到的混合液中，进行如下所示的反应；其中，X为卤素，n为1、2、3、4或5；所述式I化合物的投料量至少为8g，所述过氧化氢与所述式I化合物的摩尔比为1:1～1.6:1；所述过氧化氢的加入时间为2～10h。本发明的制备采用水作为反应溶剂，避免了有机溶剂的使用，且在降低原料用量的基础上，仍可达到较高的收率且产品质量好，操作简单，三废少，经济效应高，适用于工业化生产。CN108623491ACN108623491A权利要求书1/2页1.一种卤代苯甲酰胺化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将过氧化氢加入至式I化合物、水和碱混合得到的混合液中，进行如下所示的反应；其中，X为卤素，n为1、2、3、4或5；所述式I化合物的投料量至少为8g，所述过氧化氢与所述式I化合物的摩尔比为1:1～1.6:1；所述过氧化氢的加入时间为2～10h；2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的卤素为氟、氯、溴或碘；所述的式I化合物优选为下述任一化合物：邻氯苯腈、对氯苯腈、2,6-二氯苯腈、2,3,4,5-四氯苯腈、五氯苯腈、邻氟苯腈、对氟苯腈和2,6-二氟苯腈。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的过氧化氢以其水溶液的形式参与反应，所述的过氧化氢水溶液为质量浓度27.5％～30％的过氧化氢水溶液；和/或，所述的过氧化氢的加入时间为4～8h；和/或，所述的过氧化氢与式I化合物的摩尔比为1.2:1～1.5:1；和/或，所述式I化合物的投料量为克级、千克级或吨级的重量范围；其中，8g≤克级＜1000g，1kg≤千克级＜1吨，吨级≥1吨。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的过氧化氢的加入时间为5～6h；和/或，所述的克级为8g～100g；和/或，所述的千克级为1kg～10kg；和/或，所述的吨级为1吨～10吨。5.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，当所述式I化合物的投料量为所述的克级时，所述过氧化氢的加入时间为2～6h，优选4h、5h或5.5h；和/或，当所述式I化合物的投料量为所述的千克级时，所述过氧化氢的加入时间为4～8h，优选6h；和/或，当所述式I化合物的投料量为所述的吨级时，所述过氧化氢的加入时间为6～10h。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾和氨水中的一种或多种；和/或，所述的碱以碱水溶液的形式参与反应，所述的碱水溶液为质量浓度为20％～30％的碱水溶液；和/或，所述碱与所述式I化合物的摩尔比为0.005～0.05；和/或，所述的水与所述式I化合物的质量为0.9:1～1.1:1；和/或，所述反应的反应温度为20～50℃。2CN108623491A权利要求书2/2页7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述碱与所述式I化合物的摩尔比为0.01:1～0.02:1；和/或，所述的水与所述式I化合物的质量为1:1；和/或，所述反应的反应温度为30～40℃。8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述碱与所述式I化合物的摩尔比为0.015:1；和/或，所述反应的反应温度为35℃。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应以所述式I化合物的量小于0.5％结束。10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应结束后还进一步包括下述的后处理步骤：反应液过滤，滤饼烘干，即可。3CN108623491A说明书1/5页一种卤代苯甲酰胺化合物的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种卤代苯甲酰胺化合物的制备方法。背景技术[0002]卤代苯甲酰胺类化合物是合成苯甲酰脲类杀虫剂的关键中间体，苯甲酰脲类杀虫剂属于几丁质合成抑制剂，通过抑制几丁质在昆虫体内的生物合成而使昆虫致死，其作用机理与其他杀虫剂不同，具有杀虫活性高、杀虫谱广、残留量低、选择