一种呋喃丹碳纳米管表面分子印迹固相萃取柱.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109647001A(43)申请公布日2019.04.19(21)申请号201811449771.3C08F120/14(2006.01)(22)申请日2018.11.30C08K9/02(2006.01)C08K9/04(2006.01)(71)申请人中国刑事警察学院C08K3/04(2006.01)地址110000辽宁省沈阳市皇姑区塔湾街G01N1/34(2006.01)83号(72)发明人张文骥郑吉龙姜兆林许英健李栋王鹏陈洋(74)专利代理机构沈阳杰克知识产权代理有限公司21207代理人杨乃力(51)Int.Cl.B01D15/22(2006.01)B01J20/26(2006.01)B01J20/30(2006.01)C08J9/26(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种呋喃丹碳纳米管表面分子印迹固相萃取柱(57)摘要本发明公开了一种呋喃丹碳纳米管表面分子印迹固相萃取柱，从生物检材中选择性提取分离呋喃丹的碳纳米管表面分子印迹材料，可将该材料作为填充剂制备成固相萃取柱。所述的固相萃取柱的基质为呋喃丹碳纳米管表面分子印迹聚合物，呋喃丹碳纳米管表面分子印迹聚合物是通过在碳纳米管表面进行分子印迹聚合反应，并进行模板分子洗脱制得的,固相萃取柱空管容积为1-5ml，填装高度为0.5-2.0cm，空管材质为聚丙烯。本发明提供的碳纳米管表面分子印迹固相萃取柱对目标物质具有高选择性、高柱容量（20μg/g）、良好回收率（80%-102%）及制备成本低、材料易得，适于批量生产等特点，具有良好的应用前景。CN109647001ACN109647001A权利要求书1/1页1.一种呋喃丹碳纳米管表面分子印迹固相萃取柱，其特征在于:所述的固相萃取柱的基质为呋喃丹碳纳米管表面分子印迹聚合物，呋喃丹碳纳米管表面分子印迹聚合物是通过在碳纳米管表面进行分子印迹聚合反应，并进行模板分子洗脱制得的,固相萃取柱空管容积为1-5ml，填装高度为0.5-2.0cm，空管材质为聚丙烯。2.如权利要求1所述的一种呋喃丹碳纳米管表面分子印迹固相萃取柱，其特征在于：固相萃取柱制备方法为：将一片多孔性聚乙烯筛板放入固相萃取柱空管底部，聚乙烯筛板孔径为5-20μm，厚度为0.1-0.5cm;将相当于固相萃取柱空管容积30%-70%的呋喃丹碳纳米管表面分子印迹聚合物干法填装入柱内;在填装的呋喃丹碳纳米管表面分子印迹聚合物上放入另一片多孔性聚乙烯筛板，聚乙烯筛板孔径为5-20μm，厚度为0.1-0.5cm，压紧填料使固相萃取柱的填装高度保持在0.5-2.0cm,制备得固相萃取柱。3.一种如权利要求1所述制备呋喃丹碳纳米管表面分子印迹固相萃取柱，其特征在于：表面分子印迹聚合物由工业多壁纳米碳管经过以下步骤制得：（1）羧基化碳纳米管的制备：将多壁碳纳米管加入浓HNO3溶液中,超声处理1h使其分散，再于80℃在磁力搅拌下回流24h,之后采用0.22μm滤膜过滤分散液，将得到的颗粒用蒸馏水反复洗涤至中性，65℃真空干燥过夜，备用；（2）酰氯化碳纳米管的制备：将步骤（1）制得的羧基化碳纳米管加入氯化亚砜与氯仿的混合溶液中，体积比1:3，于60℃在磁力搅拌下回流24h，冷却后，将混合物利用无水四氢呋喃通过0.22μm滤膜分散，并用蒸馏水多次洗涤至中性，65℃真空干燥过夜，备用；（3）乙烯基修饰碳纳米管的合成：将步骤（2）制得的碳纳米管与丙烯醇、4-DMAP及三乙胺混合，加入20ml无水THF，于50℃在磁力搅拌下回流24h，冷却后离心并收集产物，用无水THF洗涤数次后，真空干燥过夜，备用;（4）将模板分子、功能单体加入溶剂中混合，振荡2h，得到预装配溶液，备用；将步骤（3）制得的乙烯基修饰磁性碳纳米管加入溶剂中超声分散，然后加入上述预装配溶液、引发剂及交联剂，超声30min后通入高纯氮气除净体系中氧气，置于油浴中于60℃反应16h，冷却后收集产物，并用乙醇洗涤过量反应物，至检测不到模板分子，聚合物再用水洗涤数次，于60℃下干燥至恒重，得到碳纳米管表面分子印迹材料。2CN109647001A说明书1/4页一种呋喃丹碳纳米管表面分子印迹固相萃取柱技术领域[0001]本发明属于碳纳米管表面分子印迹技术在中毒生物检材前处理中应用的技术领域，涉及一种呋喃丹碳纳米管表面分子印迹聚合物的制备及利用该纳米材料为固相萃取剂制备纳米管表面分子印迹固相萃取柱，用来分离、提取、纯化生物检材中的呋喃丹。背景技术[0002]呋喃丹是一种氨基甲酸酯类杀虫剂，纯品为白色结晶，主要用于需求量种子包衣处理。按中国农药毒性分级标准，呋喃丹高毒农药，不能用在蔬菜和果树上。近年来,我国已严禁其在蔬菜上使用,并限制施用范围,禁