一种CLT酸合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109651205A(43)申请公布日2019.04.19(21)申请号201811547381.X(22)申请日2018.12.18(71)申请人山东世纪阳光科技有限公司地址272400山东省济宁市嘉祥县纸坊镇青山村新民路北首路西(72)发明人邵健金琛张琳贾淑经(74)专利代理机构济宁汇景知识产权代理事务所(普通合伙)37254代理人葛东升(51)Int.Cl.C07C303/02(2006.01)C07C309/48(2006.01)C07C303/44(2006.01)C07C309/40(2006.01)C01F5/40(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种CLT酸合成方法(57)摘要本发明公开了一种CLT酸合成方法，其特征在于还原反应之前的加水稀释的硝化物中添加氧化镁，促使废液中的的硫酸转换成高浓度的硫酸镁，进而达到了盐析效果，实现了不采用另外添加饱和盐溶液的手段就可以进行盐析的目的，这样极大地降低了废水在盐的总量，减轻了后续工艺处理盐的压力；基于将硫酸转换成硫酸镁，盐析工序后创造性省去了固液分离，避免了传统工艺废液中因固液分离后硫酸废液中携带大量物料，导致产品流失，提高了产品收率；基于将硫酸转换成硫酸镁，盐析工序后省去了固液分离，创造性地对反应体系进行直接铁还原，避免了传统工艺采用直接还原的手段导致硫酸废液消耗大量的铁粉，导致废水中重金属含量增加。CN109651205ACN109651205A权利要求书1/1页1.一种CLT酸合成方法，采用甲苯磺化法制备，在以过量的硫酸的存在下，经过磺化、氯化和硝化反应得到硝化物，其特征在于：将所述硝化物不采用另外添加饱和食盐水的手段进行盐析工序，并进行还原工序反应，将得到还原液经过酸析工序后过滤，将得到的固相干燥后得到CLT酸。2.根据权利要求1所述的CLT酸合成方法，其特征在于所述的甲苯和硫酸的质量比：1:2-4。3.根据权利要求1所述的CLT酸合成方法，其特征在于所述的还原反应是：在还原釜内加入底水和铁粉，然后加入少量硫酸调节釜内pH为4-5，活化铁粉，活化时间30-60min，活化结束后，加入上述盐析后的混合溶液中，升温至:90-120℃进行反应，反应时间6-10h，得到还原液。4.根据权利要求1所述的CLT酸合成方法，其特征在于所述的酸析工序为：所述还原液进入酸析釜，向酸析釜内加入硫酸，调节釜内pH为0.8-1，析出的固体为CLT酸，液体为硫酸镁溶液，酸析时的pH为0.8-1。5.根据权利要求1-4任意权利要求所述的CLT酸合成方法，其特征在于所述在还原反应之前在经过加水稀释的硝化物中添加氧化镁，通过冷冻盐水控制反应温度，加氧化镁至中性，将硫酸转换成硫酸镁；然后利用活化的铁进行还原反应；并通过添加硫酸至酸性进行酸析，将酸析得到的成品的悬浊液经过板框过滤，得到的固相为CLT酸；经过板框过滤得到的液相为MgSO4母液。6.根据权利要求5所述的CLT酸合成方法，其特征在于得到的MgSO4母液进行萃取工序，将MgSO4母液进入萃取罐后，同萃取剂按1:5-10比例进行萃取，去除母液中的有机物，然后将萃取后的母液打至搪瓷反应罐用活性炭吸附脱色，溶液变为无色透明。7.根据权利要求6所述的CLT酸合成方法，其特征在于萃取、脱色后的母液进入多效蒸发，得到MgSO4成品。8.根据权利要求6所述的CLT酸合成方法，其特征在于萃取剂是叔胺类萃取剂。2CN109651205A说明书1/4页一种CLT酸合成方法[0001]技术领域：本发明属于有机颜料合成技术领域，更具体地涉及一种CLT酸合成方法。[0002]背景技术：CLT酸的化学名称6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸，是合成红色有机颜料的重要中间体，它经重氮化后与β-萘酚或2，3-酸偶合，可分别得到C.I.颜料红53和C.I.颜料红52，它们广泛应用于油漫、橡胶及文教用品的着色。目前对于CLT酸的合成路线很多种，包括甲苯磺化法、间甲苯胺法、邻氯甲苯法，其中甲苯磺化法最为成熟，广泛应用在颜料生产企业中。[0003]甲苯磺化法的具体反应原理为：将甲苯于105~110℃用过量的2.04倍摩尔的浓硫酸碳化，碳化后加入2.93倍摩尔的浓硫酸，以无水氯化亚铁为触媒在50℃通入氯气氯化再于30℃用当量摩尔的74%硝酸进行硝化，然后放入大量饱和的食盐水中盐析，过滤，水洗，得到6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸。将其用硫酸活化的铁粉还原，中和，过滤，试液用盐酸酸析，干燥沉淀物，得到成品CLT酸。[0004]虽然很多人对甲苯磺化法传统生产方法进行了改进，如：崔玉民、邵思常对传统工艺进行了改进：对硝化反应后的硝化液采用加水酸析法，取代了原工艺的生石灰中和法，减少了污染，且节