一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110483339A(43)申请公布日2019.11.22(21)申请号201910694141.0C07C231/02(2006.01)(22)申请日2019.07.30C07C233/15(2006.01)C07C209/00(2006.01)(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号(72)发明人贾建洪李益珠冯东(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人陈升华(51)Int.Cl.C07C303/04(2006.01)C07C309/48(2006.01)C07C209/62(2006.01)C07C211/52(2006.01)C07C231/12(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法(57)摘要本发明了一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法，属于化学合成领域。它解决了现有CLT酸生产收率低，不环保等问题，该方法包括：S01，酰化：间甲苯胺和乙酸酐反应后得到酰化反应液；S02，氯化：往酰化反应液中加入乙酸和浓盐酸，再加入双氧水，最后加入含亚硫酸钠的水溶液，得到氯化反应液；S03，水解成盐：在氯化反应液中加入浓硫酸，反应后脱除溶剂；S04，转位磺化：往步骤S03得到的脱除溶剂后的反应液中加入氯苯，升温后加入二氯苯，再升温，保持体系温度高于170℃反应7-10h，停止加热；S05：后处理得到成品CLT酸。本发明具有环保等优点。CN110483339ACN110483339A权利要求书1/1页1.一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：S01，酰化：间甲苯胺和乙酸酐反应后得到酰化反应液：S02，氯化：往酰化反应液中加入乙酸和浓盐酸，再加入双氧水，最后加入含亚硫酸钠的水溶液，得到氯化反应液；S03，水解成盐：在氯化反应液中加入浓硫酸，反应后脱除溶剂；S04，转位磺化：往步骤S03得到的脱除溶剂后的反应液中加入氯苯，升温后加入二氯苯，再升温，保持体系温度高于170℃反应7-10h，停止加热；S05：后处理得到成品CLT酸。2.根据权利要求1所述的一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法，其特征在于，步骤S01中，在氮气的保护下往反应容器中加入间甲苯胺，滴加乙酸酐，乙酸酐滴完后，将混合液升温至80-90℃，搅拌并反应50min-70min后，停止加热，得到酰化反应液。3.根据权利要求2所述的一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法，其特征在于，步骤S01中，乙酸酐在20min之内滴完。4.根据权利要求1所述的一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法，其特征在于，步骤S02中，冷却酰化反应液至18-22℃，往酰化反应液中加入乙酸和浓盐酸，加完后降温至14-16℃，滴加双氧水，双氧水滴完后于15-20℃保温搅拌2-3h，再升温至20-25℃保温搅拌2-3h，然后加入含亚硫酸钠的水溶液，搅拌15-25min，得到氯化反应液。5.根据权利要求4所述的一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法，其特征在于，步骤S02中，双氧水在60min之内滴完，滴加的双氧水的量和浓盐酸的量的质量比为1:2。6.根据权利要求1所述的一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法，其特征在于，步骤S03中，在氯化反应液中加入浓硫酸，升温至100-120℃，回流反应1.5-2.5h，然后降温至40-60℃，通过减压蒸馏脱除溶剂，升温直至无溶剂被蒸出。7.根据权利要求1所述的一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法，其特征在于，步骤S04中，往步骤S03得到的脱除溶剂后的反应液中加入氯苯，先升温至120-130℃，再升温至135-140℃，再加入邻二氯苯，继续升温，保持体系温度高于170℃反应7-10h，停止加热。8.根据权利要求1所述的一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法，其特征在于，步骤S05中，往步骤S04得到的反应液中加入碱水搅拌1.5-3h，然后开始热萃取，多次重复萃取后，合并水相，利用HCl调节pH＝3，降温，过滤，烘干得到CLT酸。9.根据权利要求8所述的一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法，其特征在于，步骤S05中，热萃取开始之前，反应液的pH＝8.5。2CN110483339A说明书1/5页一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法技术领域[0001]本发明属于化学合成领域，特别涉及一种以间甲苯胺为原料制备CLT酸的方法。背景技术[0002]CLT酸，化学名称:2-氨基-5-氯-4-甲基苯，简称C酸，白色粉末，不溶于水。是一种重要的红色有机颜料中间体。CLT酸是世界上年消耗量过万吨的有机中间体之一。CLT酸生产过程中，主要的污染物是废水、废气和废渣，由于污