一种2,6-二甲基硝基苯的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN109665963B(45)授权公告日2022.02.11(21)申请号201710953700.6B01J19/00(2006.01)(22)申请日2017.10.13(56)对比文件(65)同一申请的已公布的文献号CN101613285A,2009.12.30申请公布号CN109665963A汪欢.微通道反应器内二取代芳烃的硝化反应研究.《南京理工大学硕士学位论文》.2014,第(43)申请公布日2019.04.2313-21页.(73)专利权人中国石油化工股份有限公司Zhou,Zhiqiang.Synthesisand地址210048江苏省南京市六合区葛关路identificationofselectedimpurities.699号《InternationalAtomicEnergyAgency》专利权人中石化南京化工研究院有限公司.2009,第159-170页.(72)发明人金钢杨怀青任磊黄伟李建东，等.间二甲苯硝化工艺的优化研究.《山东化工》.2010,第39卷(第11期),第23-27页.(74)专利代理机构南京天翼专利代理有限责任Peng-ChengWang，等.Regioselective公司32112nitrationofaromaticsunderphase-代理人汤志武transfercatalysisconditions.《Catalysis(51)Int.Cl.Communications》.2011,第14卷第42-47页.C07C205/06(2006.01)审查员臧乐芸C07C201/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种2,6-二甲基硝基苯的合成方法(57)摘要一种在微管式反应器中连续合成2,6‑二甲基硝基苯的方法。包括以下步骤：(1)将微管式反应器浸入油浴中，出口管连接至液液分离器中，进口管与进料泵相连接；(2)将98%硝酸和98%硫酸配成混酸，硫酸硝酸摩尔比为2~4；(3)采用两股进料方式，将混酸与间二甲苯按一定流速打入微管式反应器，调节流速，使硝酸与间二甲苯的摩尔比为1.1~1.3；(4)反应后出料至液液分离器，有机相经碱洗、水洗、精馏后得到目标产物。本发明以微管式反应器替代反应釜，工艺稳定，所需空间小，提缩短了反应时间，2,6‑二甲基硝基苯收率得到了提高。CN109665963BCN109665963B权利要求书1/1页1.一种2,6‑二甲基硝基苯的合成方法，包括以下步骤：(1)将微管式反应器浸入油浴中，出口管连接至液液分离器中，进口管与进料泵相连接；(2)将98%硝酸和98%硫酸配成混酸，硫酸硝酸摩尔比为2~4；(3)采用两股进料方式，将混酸与间二甲苯速打入微管式反应器，调节流速，使硝酸与间二甲苯的摩尔比为1.1~1.3；反应温度为30~60℃，反应器内停留时间为60~240s；(4)物料在微管式反应器反应后出料至液液分离器，分出无机相和有机相，有机相经碱洗、水洗、精馏后得到间二甲苯、2,6‑二甲基硝基苯、2,4‑二甲基硝基苯；所述微反应器采用内径为0.5mm的不锈钢管；微管式反应器内部为螺旋盘管结构。2CN109665963B说明书1/3页一种2,6‑二甲基硝基苯的合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种在微管式反应器中2,6‑二甲基硝基苯的合成方法，属于有机化工合成领域。背景技术[0002]2,6‑二甲基硝基苯是一种重要的医药、染料中间体，通常在单釜或串联反应釜中，以间二甲苯为原料，硝硫混酸为硝化剂反应得到2,6‑二甲基硝基苯和2,4‑二甲基硝基苯的混合物，经过精馏分别得到2,6‑二甲基硝基苯和2,4‑二甲基硝基苯。[0003]徐振元等（陕西化工，1992（2）：12‑16）在四口烧瓶中以硝硫混酸为硝化剂，二段变温分批滴加硝化工艺，两种硝化产物收率达到93%，含2,4‑二甲基硝基苯76%、2,6‑二甲基硝基苯19%，其它异构体的硝基物和二硝基物为5%。吴珍满（广东化工，1999（3）：32‑34）采用混酸硝化工艺，以静态混合器为反应器进行硝化反应，2,6‑二甲基硝基苯、2,4‑二甲基硝基苯总收率为93.5%，两者质量比为3:7。上述方法中存在操作繁琐，传质、传热效率低，存在局部过热，易发生串联、氧化等副反应。CN201510485972.9公开了一种微波辐射快速选择性硝化间二甲苯的方法，在四口烧瓶中以氯仿和乙酸酐为溶剂，硝酸铋为硝化剂，沸石分子筛为催化剂，反应1min后，2,6‑二甲基硝基苯、2,4‑二甲基硝基苯总收率达到56.3%。该方法中试剂种类多样，增加了后续的分离难度，后续分离工艺复杂。[0004]目前还没有文献提到在微管式反应器中连续工艺合成2,6‑二甲基硝基苯的工