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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109748853A(43)申请公布日2019.05.14(21)申请号201711082545.1(22)申请日2017.11.07(71)申请人丹阳市宁大卫防检测技术有限公司地址212300江苏省镇江市丹阳市开发区银杏路97号(72)发明人魏倩(51)Int.Cl.C07D213/61(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种2,6-二甲基-3,5-二溴吡啶的合成方法(57)摘要本发明涉及有机化学领域,特别是一种2,6-二甲基-3、5-二溴吡啶的合成方法,(1)将2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中,升温至回流,薄层色谱跟踪反应;(2)等步骤(1)中的反应液温度降至23℃以下时,滴加液溴,滴完,40-55℃反应2-3小时,加水至所有固体溶解后,滴加氢氧化钠溶液,有大量沉淀生成再继续反应20-40分钟,抽滤,干燥,重结晶得到2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶;(3)将2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶加入溴化氢溶液中,在催化量的溴化亚铜存在下,滴加饱和亚硝酸钠溶液,温度控制在-3-4℃,反应2-3小时,得2,6-二甲基-甲基-3,5-二溴吡啶。本发明的方法反应条件温和,收率高,且原料易得,成本较低,工艺路线短,具有工业化前景。CN109748853ACN109748853A权利要求书1/1页1.一种2,6-二甲基-3,5-二溴吡啶的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以2,6-二甲基-3-氨基吡啶为原料,将2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中,升温至回流,薄层色谱跟踪反应;(2)等步骤(1)中的反应液温度降至23℃以下时,滴加液溴,滴完,40-55℃反应2-3小时,再向体系中加入水至所有固体溶解后,滴加氢氧化钠溶液,有大量沉淀生成再继续反应20-40分钟,抽滤,干燥,重结晶得到2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶;(3)将2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶加入溴化氢溶液中,在催化量的溴化亚铜存在下,滴加饱和亚硝酸钠溶液,温度控制在-3-4℃,反应2-3小时,得2,6-二甲基-甲基-3,5-二溴吡啶。2.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲基-3,5-二溴吡啶的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐的摩尔比为1:1.3-2.1。3.根据权利要求2所述的一种2,6-二甲基-3,5-二溴吡啶的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐的摩尔比为1:1.6。4.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲基-3,5-二溴吡啶的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中氢氧化钠的质量百分比浓度为35%。5.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲基-3,5-二溴吡啶的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中重结晶采用的溶剂为乙醇。6.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲基-3,5-二溴吡啶的合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中溴化氢溶液的质量百分比浓度为45%。7.根据权利要求1所述的一种2,6-二甲基-3,5-二溴吡啶的合成方法,其特征在于:2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶与溴化亚铜之间的摩尔比为1:1.2-1.7。2CN109748853A说明书1/3页一种2,6-二甲基-3,5-二溴吡啶的合成方法技术领域[0001]本发明涉及有机化学领域,特别是一种2,6-二甲基-3、5-二溴吡啶的合成方法。背景技术[0002]吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物,它们是生产许多重要化合物的基础,是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。2,6-二甲基-3、5-二溴吡啶是有机合成的重要中间体,主要用于医药中间体,有机合成,有机溶剂,也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。目前,已报道的2,6-二甲基-3、5-二溴吡啶的合成方法存在收率低、工艺路线长等缺点。发明内容[0003]本发明需要解决的技术问题是提供一种收率高、工艺路线合理,适于工业化生产的2,6-二甲基-3、5-二溴吡啶的合成方法。[0004]为解决上述的技术问题,本发明2,6-二甲基-3、5-二溴吡啶的合成方法包括以下步骤:[0005](1)以2,6-二甲基-3-氨基吡啶为原料,将2,6-二甲基-3-氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中,升温至回流,薄层色谱跟踪反应;[0006](2)等步骤(1)中的反应液温度降至23℃以下时,滴加液溴,滴完,40-55℃反应2-3小时,再向体系中加入水至所有固体溶解后,滴加氢氧化钠溶液,有大量沉淀生成再继续反应20-40分钟,抽滤,干燥,重结晶得到2,6-二甲基-3-氨基-5溴吡啶;[