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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113402354A(43)申请公布日2021.09.17(21)申请号202110951919.9(22)申请日2021.08.19(71)申请人中化学科学技术研究有限公司地址102488北京市房山区窦店镇交道西街1号院4号楼B座(72)发明人邵晶晶冷炳文魏小林邓兆敬(74)专利代理机构北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)11535代理人刘元霞(51)Int.Cl.C07C1/28(2006.01)C07C15/24(2006.01)B01J23/44(2006.01)B01J27/13(2006.01)B01J27/08(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种2,6-二甲基萘的制备方法(57)摘要本发明公开了一种2,6‑二甲基萘的制备方法,所述方法以3,4‑二氯甲苯和异戊二烯为原料,在Pd催化剂存在下反应制备得到2,6‑二甲基萘。本发明以3,4‑二氯甲苯和异戊二烯为原料,通过C‑C偶联反应,在较温和的条件下,一步法高效合成2,6‑二甲基萘(2,6‑DMN),以克服现有技术存在的工艺路线长,反应条件苛刻,2,6‑DMN收率低的缺陷。CN113402354ACN113402354A权利要求书1/1页1.一种2,6‑二甲基萘的制备方法,其特征在于,所述方法以3,4‑二氯甲苯和异戊二烯为原料,在Pd催化剂存在下反应制备得到2,6‑二甲基萘。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述Pd催化剂为负载型的Pd催化剂,其中,载体为二氧化钛,三氧化二铝,Y分子筛和活性炭中的一种或几种,活性组分为Pd。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,以活性组分Pd的含量计,Pd催化剂的添加量为3,4‑二氯甲苯的0.001mol%~1mol%。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应在有机溶剂中进行,所述有机溶剂为N‑甲基吡咯烷酮,N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、1,4‑二氧六环中的一种或多种;和/或,有机溶剂与3,4‑二氯甲苯的摩尔比为(0.5~5):1。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应过程中,还加入碱化合物,所述碱化合物为碳酸钾,碳酸铯,醋酸钠和乙醇钠中的一种或几种;和/或,碱化合物与3,4‑二氯甲苯的摩尔比为(0.2~2):1。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应过程中,还加入助剂,所述助剂包括四丁基溴化铵和碘盐。7.根据权利要求6的方法,其特征在于,所述碘盐选自碘化钾、碘化钠、碘化亚铜中的至少一种。8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述四丁基溴化铵与3,4‑二氯甲苯的摩尔比为(0.1~2):1;和/或,所述碘盐的摩尔含量为3,4‑二氯甲苯的摩尔量的0.01mol%~10mol%。9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应体系在加热条件下进行;加热的温度为50~180℃;和/或,反应体系的压力为0~2.0MPa。10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法具体包括如下步骤:将3,4‑二氯甲苯,异戊二烯,Pd催化剂,碱化合物,有机溶剂和助剂混合均匀,在惰性氛围下加热反应,制备得到2,6‑二甲基萘。11.根据权利要求1‑10任一项所述的方法,其特征在于,所述3,4−二氯甲苯和异戊二烯的摩尔比为(0.1~2):1。2CN113402354A说明书1/8页一种2,6‑二甲基萘的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机化合物制备技术领域,具体涉及一种2,6‑二甲基萘的制备方法。背景技术[0002]2,6‑二甲基萘(2,6‑DMN)是合成聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的前驱体,其化学结构与聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)相似,只是以刚性更大的萘环取代PET中的苯环,故使其聚合物具有更高的物理机械性能、气体阻隔性、耐热性能、光学性能、电学性能和化学稳定性。此外,2,6‑DMN在医药、农药、染料等行业也有广泛的应用。近年来,以2,6‑DMN为原料经氧化制得的2,6‑萘二甲酸可生产新型液晶聚合物(LCP),该液晶聚合物具有很高的流动性,能填充细小及薄壁的产品。随着电子设备向着更薄、更复杂的方向发展,导致LCP的需求急剧增加,从而使2,6‑DMN成为一种新兴的重要有机原料。可见,高效合成2,6‑DMN是规模化生产PEN和LCP的前提。[0003]早期2,6‑DMN的制备主要采用直接提取法,即以煤焦油或石油炼制的副产焦油为原料,通过精馏及一系列过程分离而成。但是该法因原料中2,6‑DMN含量少,组分复杂,再加上DMN异构体的沸点非常接近,分离步骤繁杂,所以无法满足大规模工业生产的需求。目前研究的重点为化学合成法,包括萘或甲基萘甲基化法,芳烃和烯烃环化法等路线。[0004