一种乙烯基三（三甲基硅氧烷）硅烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109705155A(43)申请公布日2019.05.03(21)申请号201811538792.2(22)申请日2018.12.17(71)申请人江南大学地址214122江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号(72)发明人杨成何彤(74)专利代理机构南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32272代理人王晓东(51)Int.Cl.C07F7/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图5页(54)发明名称一种乙烯基三（三甲基硅氧烷）硅烷的制备方法(57)摘要本发明公开了一种乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法，包括，一定温度下，以盐酸为催化剂，称取一定量的乙氧基三甲基硅烷同时缓慢滴加进入乙烯基三乙氧基硅烷中，恒温搅拌，反应结束后得到无色透明液体，分离提纯后得到乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷。本发明制备工艺简单，收率可达76％以上，且避免了氯硅烷的使用，安全环保。该产品可作为功能改性硅油中间体或偶联剂，应用于涂料、防潮剂、电缆、化妆品等领域。CN109705155ACN109705155A权利要求书1/1页1.一种乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法，其特征在于：包括，恒温搅拌下，将催化剂和乙氧基三甲基硅烷加入乙烯基三乙氧基硅烷中，反应后冷凝回流；恒温真空旋蒸、萃取、洗涤、静置；调节pH，干燥，减压蒸馏，即得乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷。2.如权利要求1所述乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法，其特征在于：所述催化剂为盐酸、硫酸中的一种；所述萃取，其萃取剂包括甲苯；所述洗涤，其洗涤剂包括碳酸钠和去离子水；所述干燥，其干燥剂包括无水硫酸钠。3.如权利要求1或2所述乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法，其特征在于：所述催化剂浓度为0.0001～0.01mol/L。4.如权利要求3所述乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法，其特征在于：所述催化剂的质量为所述乙烯基三乙氧基硅烷和所述乙氧基三甲基硅烷质量之和的10～30％。5.如权利要求1、2、4任一所述乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法，其特征在于：乙烯基三乙氧基硅烷、乙氧基三甲基硅烷的摩尔比例为1：(3～5)。6.如权利要求5所述乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法，其特征在于：所述恒温搅拌下将催化剂和乙氧基三甲基硅烷加入乙烯基三乙氧基硅烷中，其加入方式为缓慢滴加，其滴加时间为10～20min。7.如权利要求1、2、6任一所述乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法，其特征在于：所述恒温搅拌下，其温度为45～60℃；所述反应后冷凝回流，其反应时间为1.5～3h，其冷凝回流时间为1～3h。8.如权利要求1、2、6任一所述乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法，其特征在于：所述恒温真空旋蒸，其温度为45～60℃，真空度为-0.09MPa；所述洗涤，其洗涤方式为先用碳酸钠洗涤，再用去离子水洗涤。9.如权利要求1、2、6任一所述乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法，其特征在于：所述调节pH，其pH调节至中性；所述干燥，其干燥时间为1h；所述减压蒸馏，其真空度为-0.09MPa，其蒸馏温度为130～140℃。10.权利要求1～9任一所述乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法制得的乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷，其特征在于：所述乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的收率达到76％，纯度达到92.43％，碳碳双键含量达到3.1278mmol/g。2CN109705155A说明书1/5页一种乙烯基三（三甲基硅氧烷）硅烷的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机化工合成领域，具体涉及一种乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法。背景技术[0002]随着有机硅行业的蓬勃发展，高性能、多官能团硅氧烷产品的研究与开发成为焦点。尤其是应用于涂料、纺织、日化领域中的硅烷偶联剂及硅油的改性受到人们的广泛关注。在此背景下，乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷作为含有活性基团的中间体，且因其高度支化的硅链结构，近几年来受到人们广泛的关注。[0003]目前乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的合成路线有三种：三甲基氯硅烷与乙烯基三乙氧基硅烷在催化剂下反应生成目标产物；三甲基氯硅烷与乙烯基三氯硅烷在催化剂下反应生成目标产物；乙烯基三氯硅烷和三甲基硅醇锂反应生成目标产物。[0004]现有的合成方法存在以下问题：一是反应难以控制；由于原料活性高，反应放热严重，导致产物水解过快，产率低；二是反应原料均使用了氯硅烷，在反应过程中产生大量盐酸，对设备造成腐蚀，且需耗费大量的水洗涤脱酸，环保性能差，安全性低；三是工艺流程复杂、缩合效率低，产物收率低。发明内容[0005]本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的