一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113956279A(43)申请公布日2022.01.21(21)申请号202111348259.1(22)申请日2021.11.15(71)申请人陕西德信祥能源科技有限公司地址710000陕西省西安市高新区丈八街办沣惠南路34号摩尔中心A座1-1902(72)发明人张翔魏坤黄垒(74)专利代理机构郑州久信知识产权代理事务所(普通合伙)41194代理人张清彦(51)Int.Cl.C07F7/08(2006.01)C07F7/18(2006.01)B01J31/04(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法(57)摘要本发明公开一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法，本发明以二甲基二氯硅烷为原料，经过醇解、缩合、中和和水解制备四甲基二乙烯基二硅氧烷，以甲基二氯硅烷为原料生产成本较低，并且在醇解过程中，以三乙胺作为缚酸剂，显著提高了醇解反应的收率；本发明的水解过程采用复合有机酸甲酸和乙酸作为催化剂，解决了现有的采用NaOH作为催化剂水解温度较高及易污染环境的问题。CN113956279ACN113956279A权利要求书1/1页1.一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（1）搅拌反应釜中加入二甲基二氯硅烷和三乙胺，然后滴加乙醇，温度控制度在35‑45℃，乙醇滴加完毕后，继续反应2小时；反应结束后，静置分层，取上层的粗产物加入甲醇钠，使体系呈中性或偏碱性，静置，取上清液精馏得二甲基二乙氧基硅烷；（2）取二甲基二乙氧基硅烷和金属钠投入反应釜中，加热反应釜升高温度使溶解，溶解后通入氯乙烯，控制反应温度为80‑90℃，进行充分反应，生成二甲基乙烯基乙氧基硅烷、氯化钠和乙醇钠；（3）将步骤（2）所得物料加入到初蒸釜中，先滴加乙醇，与过量的乙醇反应，再滴加二甲基二氯硅烷，滴加过程中，控制初蒸釜的温度为50‑60℃，滴加过程持续2‑3小时，滴加完毕后，继续搅拌反应2‑4小时；（4）放入蒸馏釜中进行蒸馏，控制温度100‑130℃，压强0‑0.1MPa，蒸馏釜中的残渣处作为废渣处理掉；（5）蒸馏出来的液体加入水解釜中进行水解，同时加入乙酸和甲酸，控制水解釜中的温度为80‑90℃，压强为0‑0.1MPa，使之水解成四甲基二乙烯基二硅氧烷；（6）将步骤（5）所得物料加入精馏釜中进行精馏，控制温度为90‑150℃，压强为0‑0.1MPa，最终精馏得到纯的四甲基二乙烯基二硅氧烷。2.根据权利要求1所述的一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中精馏的温度80‑100℃，压强为0‑0.1MPa。3.根据权利求1所述的一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）乙醇和二甲基二氯硅烷的摩尔比为0.15‑0.2：1，三乙胺与二甲基二氯硅烷的摩尔比1.5‑2：1。4.根据权利要求1所述的一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中二甲基二乙氧硅烷与金属钠的质量比为10‑15：1，所述氯乙烯与金属钠的质量比为1.4‑1.6：1。5.根据权利要求1所述的一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中乙酸与甲酸的摩尔比为2‑3：1。2CN113956279A说明书1/6页一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法技术领域[0001]本发明属于硅氧烷合成技术领域，特别涉及一种四甲基二乙烯基二硅氧烷的制备方法。背景技术[0002]有机硅材料主要是一类以Si‑O键为主链，在Si上再引入有机基团作为侧链的高分子化合物，其性能优异、功能独特。从21世纪开始，有机硅材料被广泛应用在军用技术、建筑工业、纺织工业、化学工业、金属和油漆工业、医药医疗、电子电气工业，以及航天航空等领域，被列为国家重点鼓励发展的产业之一。有机氯硅烷是制备有机硅聚合物材料及其它官能硅烷的最主要原料。因此，有机氯硅烷中间体的生产状况在很大程度上决定了一个国家有机硅工业发展水平的高低。[0003]四甲基二乙烯基二硅氧烷是一类性能优良的功能性有机硅材料，适用于加成型硅橡胶、硅凝胶、液体硅胶、乙烯基硅树脂、乙烯基硅油、铂铬合物等生产过程中的添加剂（中间体）。[0004]目前，关于四甲基二乙烯基二硅氧烷的合成方法，主要包括格氏试剂法和金属钠缩合法两类。其中，金属钠缩合法生产四甲基二乙烯基二硅氧烷，以二甲基二乙氧基硅烷为原料，在金属钠的作用下，通氯乙烯反应生成二甲基乙烯基乙氧基硅烷和钠盐，二甲基乙烯基乙氧基硅烷再用路易斯酸水解得到四甲基二乙烯基二硅氧烷，并将产生的钠盐高温蒸干后包装处理。该法收率为70.0％，工序复杂，使用的金属钠不安全，同时反应中产生大量不易处理的乙醇钠和NaCl，并且以二甲基