一种乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113801329A(43)申请公布日2021.12.17(21)申请号202010555234.8(22)申请日2020.06.17(71)申请人仙桃市格瑞化学工业有限公司地址433000湖北省仙桃市郭河镇工业园仙监公路以北郭胡麻路口(72)发明人熊永春(74)专利代理机构武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231代理人周伟(51)Int.Cl.C08G77/44(2006.01)C08G77/20(2006.01)C08G77/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法(57)摘要一种乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，以聚二甲基硅氧烷和甲基乙烯基硅氧烷环体为原料，减压为原料脱水后在四甲基氢氧化铵硅醇盐的催化下进行聚合反应，而后封端、脱低沸得到乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷。本发明结构合理，其利用适当的真空度来促进副产物氨气或二甲胺气体的逸出，具有反应速度快、产物纯度高、收率高等优点。CN113801329ACN113801329A权利要求书1/1页1.一种乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（1）聚合过程：在惰性气体保护下，300～800份聚二甲基硅氧烷和100～220份甲基乙烯基硅氧烷环体减压为原料脱水后在10～20份四甲基氢氧化铵硅醇盐的催化下进行聚合反应，直至反应体系粘度恒定；（2）封端过程：反应体系粘度恒定后，加入5～10份羟基硅油、10～25份碱性催化剂、80～110份水、15～20份有机溶剂混合成混合液，继续反应2～6h；之后再于30～100℃和搅拌条件下，通入过量的氨气或二甲胺反应10～30h，然后过滤除去生成的铵盐；（3）脱低沸过程：反应体系在减压下升温至110℃～180℃，脱除低沸物，时间为2～5h，即得乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷。2.根据权利要求1所述的一种乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，其特征在于所述步骤1）中聚合反应时间为1～2h，聚合温度为110～130℃。3.根据权利要求1所述的一种乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，其特征在于所述步骤2）中有机溶剂为如氯仿、丙酮、乙腈、乙二醇二甲醚、二甲亚砜中的一种或多种。2CN113801329A说明书1/3页一种乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机硅高分子技术领域，尤其是一种乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法。背景技术[0002]甲基苯基硅油可看做是二甲基硅油中的部分甲基被苯基取代后的产物，具有优异的润滑性、耐高低温性、耐辐照性，有广阔的应用前景，因此聚甲基苯基硅氧烷的合成及应用研究引起了国内外的广泛关注。当前，市售的甲基苯基硅油，按其结构及苯基摩尔分数大致分为5个品级，即：1）苯基含量为5%～10%的低苯基硅油；2）苯基含量为25%左右的中苯基硅油；3）苯基含量为45%左右的高苯基硅油；4）苯基含量大于45%的高苯基低聚合度硅油；5）交联型甲基苯基硅油。根据端基不同可分为甲基封端、羟基封端、乙烯基封端甲基苯基硅油等。现有的甲基苯基硅油用于硅橡胶存储稳定性差，不能满足市场需求。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。[0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，包括下述步骤：1)聚合过程：在惰性气体保护下，300～800份聚二甲基硅氧烷和100～220份甲基乙烯基硅氧烷环体减压为原料脱水后在10～20份四甲基氢氧化铵硅醇盐的催化下进行聚合反应，直至反应体系粘度恒定；2)封端过程：反应体系粘度恒定后，加入5～10份羟基硅油、10～25份碱性催化剂、80～110份水、15～20份有机溶剂混合成混合液，继续反应2～6h；之后再于30～100℃和搅拌条件下，通入过量的氨气或二甲胺反应10～30h，然后过滤除去生成的铵盐；3)脱低沸过程：反应体系在减压下升温至110℃～180℃，脱除低沸物，时间为2～5h，即得乙烯基封端聚甲基苯基硅氧烷。[0005]作为优选，所述步骤1）中聚合反应时间为1～2h，聚合温度为110～130℃。[0006]作为优选，所述步骤2）中有机溶剂为如氯仿、丙酮、乙腈、乙二醇二甲醚、二甲亚砜中的一种或多种。[0007]本发明结构合理，其利用适当的真空度来促进副产物氨气或二甲胺气体的逸出，具有反应速度快、产物纯度高、收率高等优点。具体实施方式[0008]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没