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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112409597A(43)申请公布日2021.02.26(21)申请号202011617543.X(22)申请日2020.12.31(71)申请人浙江衢州正邦有机硅有限公司地址324000浙江省衢州市衢州高新技术产业园区灵青路17号申请人衢州学院(72)发明人郑启波冯晓亮郑一凡李军勇池云丰(74)专利代理机构义乌市宏创专利代理事务所(普通合伙)33320代理人牟姣(51)Int.Cl.C08G77/20(2006.01)C08G77/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备方法(57)摘要本发明涉及一种乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备方法,包括如下步骤:按质量份数,将500份甲基苯基二甲氧基硅烷和400‑500份去离子水加入到反应器中,搅拌下,加入2.5‑5份埃洛石纳米管负载催化剂,加热至70‑80℃,反应2h,用冷凝器收集馏出液,反应结束后,调节体系压力为‑0.096Mpa,减压蒸馏脱除水和低沸物,制得无色透明的端羟基甲基苯基硅氧烷低聚物中间体,再加入30‑50份四甲基二乙烯基二硅氧烷,通氮气保护,在反应温度为80‑85℃的条件下,搅拌反应3‑5h,反应结束后,过滤回收洛石纳米管负载催化剂,调节体系压力为‑0.096Mpa,于180‑200℃温度下,减压蒸馏脱除低沸物,制得无色油状液体乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷。本方法具有工艺简单合理、反应收率高、三废少、成本低,易于工业化生产的特点。CN112409597ACN112409597A权利要求书1/1页1.一种乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按质量份数,将500份甲基苯基二甲氧基硅烷和400-500份去离子水加入到反应器中,搅拌下,加入2.5-5份埃洛石纳米管负载催化剂,加热至70-80℃,反应2h,用冷凝器收集馏出液,反应结束后,调节体系压力为-0.096Mpa,减压蒸馏脱除水和低沸物,制得无色透明的端羟基甲基苯基硅氧烷低聚物中间体,再加入30-50份四甲基二乙烯基二硅氧烷,通氮气保护,在反应温度为80-85℃的条件下,搅拌反应3-5h,反应结束后,过滤回收洛石纳米管负载催化剂,调节体系压力为-0.096Mpa,于180-200℃温度下,减压蒸馏脱除低沸物,制得无色油状液体乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的埃洛石纳米管负载催化剂的制备方法为:按质量份数,取10份经预处理的埃洛石,加入100份去离子水,加入0.1-0.5份1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐,3-4份月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐,滴加质量百分比浓度为10%的氢氧化钠溶液至pH=10,搅拌10-24h,过滤,洗涤至洗涤液呈中性,于105℃下真空干燥制得。3.根据权利要求1,2所述的方法,其特征在于,所述的埃洛石纳米管负载催化剂的制备方法中埃洛石的预处理方法为:按质量份数,将20份埃洛石加入100-150份质量百分比含量为30%的盐酸溶液中,升温至70-90℃,反应2-4h,过滤,用去离子水洗涤至中性,105℃下干燥12h取出研磨成粉;将制得的粉状埃洛石纳米管和2-4份N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-791)加入到装有180-200份无水乙醇的反应瓶中,回流反应24h,过滤,用乙醇洗涤除去未反应的N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷,80-105℃真空干燥备用。2CN112409597A说明书1/5页一种乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备方法[0001]技术领域[0002]本发明涉及有机硅合成技术领域,尤其涉及一种乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备方法。背景技术[0003]乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷(Poly(phenylmenthylsiloxane),divinylterminated)是乙烯基封端的线性甲基苯基硅油,主要用于配制加成型液体硅橡胶,大功率/高折射发光二极管(LED)封装材料,在超低温密封、阻尼减震材料及光电领域都有很好的应用前景。甘方树等(有机硅材料,2015,29(2):105-109)报道了以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,通过水解-缩聚法制备了不同摩尔质量的乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷,生产成本低,产品折光率在1.51以上,透光率完全符合作为LED封装材料的要求。样品在固化后折光率高、透光性好,有较强的耐溶剂、耐水性及耐辐射性,具有耐高温性好,不增粘等优点。CN106977723A提供了一种在保护气氛下,在催化剂存在的情况下,将八苯基环四硅氧烷和端乙烯基聚二甲基硅氧烷混合后,进行聚合反应,得到端乙烯基苯基硅油,制得的端乙烯基苯基硅油具有较高的折光率和透光率,能够用于制备高折光率的LED和/或