一种异戊酰氯低温合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109721488A(43)申请公布日2019.05.07(21)申请号201811407374.X(22)申请日2018.11.23(71)申请人东力（南通）化工有限公司地址226400江苏省南通市如东县洋口化学工业园聚集区洋口一路二号(72)发明人冯魏周建阿依别克·马力克陆立新李伟(74)专利代理机构南京正联知识产权代理有限公司32243代理人卜另北(51)Int.Cl.C07C51/60(2006.01)C07C51/42(2006.01)C07C53/42(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种异戊酰氯低温合成方法(57)摘要本发明公开了一种异戊酰氯低温合成方法，以异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯。本发明的优点是：在低温条件下完成合成过程，可减少目的产物生成过程中所需的能耗；对产生的尾气进行冷冻处理，恶臭气体副产盐酸冷凝成液态，进而可减少尾气中恶臭气体的挥发及夹带；对产生的尾气进行冷冻处理，可减少尾气中异戊酰氯的夹带，进一步提高了异戊酰氯的产品收率。CN109721488ACN109721488A权利要求书1/1页1.一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，以异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯。2.根据权利要求1所述的一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，所述氯化剂为氯化亚砜、四氯化钛、三氯化磷、三氯氧磷、光气或三光气。3.根据权利要求2所述的一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，所述氯化剂优选为氯化亚砜。4.根据权利要求1所述的一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶或三乙烯二胺。5.根据权利要求4所述的一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，所述催化剂优选为N,N-二甲基甲酰胺。6.根据权利要求1所述的一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，所述异戊酸、催化剂和氯化剂之间的重量比值范围是1:0.002-0.003：1.23-1.24。7.根据权利要求1所述的一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，所述低反应温度为0-5℃。8.根据权利要求1所述的一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，包括以下操作步骤：a、氯化亚砜的滴加：首先向反应釜中投入一定量的异戊酸和催化剂，并将反应釜中的温度控制在0-5℃，滴加氯化亚砜，而后开启尾气吸收装置，同时开启尾气冷凝器中的冰盐水，将气相温度控制在0℃以下，直至氯化亚砜滴加完毕；b、目的产物的生成：步骤a中的氯化亚砜滴加完毕后，将反应釜中的温度控制在5-10℃，维持3.5-4.5h，而后将反应釜中的温度调节至10-20℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至20-30℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至30-40℃，保持3.5-4.5h，最后将反应釜中的温度调节至40-50℃，维持1.5-2.5h，反应完成，得到异戊酰氯物料；c、目的产物的精馏：将步骤b中反应得到的异戊酰氯物料转入精馏釜中进行常压精馏，先精馏出可回收利用的前馏份，当精馏釜中剩余的馏份中异戊酰氯的含量达到成品要求，即≥99%时精馏完成，收集成品并包装。9.根据权利要求8所述的一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，所述尾气吸收装置包括三级吸收装置，所述三级吸收装置中均填充有水。10.根据权利要求8所述的一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，所述前馏份中的成分包括异戊酰氯、异戊酸、二氯亚砜、HCl和SO2。2CN109721488A说明书1/3页一种异戊酰氯低温合成方法技术领域[0001]本发明涉及工业生产领域，具体涉及一种异戊酰氯低温合成方法。背景技术[0002]目前工业化生产异戊酰氯基本工艺路线是以异戊酸为原料，五氯化磷、氯化亚砜等为氯化剂，进行升温回流反应制备得到。这种工艺路线反应温度高、能耗大，且尾气经水吸收后会产生大量带有恶臭气味的副产盐酸。发明内容[0003]为解决上述技术领域，本发明提供了一种异戊酰氯低温合成方法，在低温条件下进行反应，且对尾气进行冷冻降温，可减少尾气中异戊酰氯的夹带，减轻副产盐酸的恶臭气味。[0004]本发明采用的技术方案是：一种异戊酰氯低温合成方法，以异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯。[0005]进一步的，所述氯化剂为氯化亚砜、四氯化钛、三氯化磷、三氯氧磷、光气或三光气。[0006]进一步的，所述氯化剂优选为氯化亚砜。[0007]进一步的，所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶或三乙烯二胺。