一种异丁酰氯的连续合成方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114956989A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202110219762.0(22)申请日2021.02.26(71)申请人上海惠和化德生物科技有限公司地址上海市奉贤区舜工路38号31幢二层一车间申请人云南正邦科技有限公司(72)发明人王寿元马兵侯尼波熊磊黄洪(74)专利代理机构上海弼兴律师事务所31283专利代理师王卫彬刘奉丽(51)Int.Cl.C07C51/60(2006.01)C07C53/42(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种异丁酰氯的连续合成方法(57)摘要本发明公开了一种异丁酰氯的连续合成方法。其包括下述步骤：在连续流反应器中，在酰胺类催化剂作用下，将异丁酸和二氯亚砜进行如下所示的酰氯化反应即可；酰氯化反应的温度为50～160℃；酰氯化反应的压力为2～15bar；酰氯化反应的时间为20～300s。本发明克服了釜式反应器传质传热性能差的缺陷，反应能平稳地运行，反应时间大大缩短，降低能耗，节约成本；操作步骤少，操作简单，稳定性高；反应器中持液体积小，能有效避免该放热反应中热点的产生，从本质上大大提高工艺的安全性；转化率高，选择性高，副反应少，粗产品无其它杂质，收率高，后处理简单，易于分离，无放大效应，无废水处理和环境污染等问题。CN114956989ACN114956989A权利要求书1/2页1.一种异丁酰氯的连续合成方法，其特征在于，其包括下述步骤：在连续流反应器中，在酰胺类催化剂作用下，将异丁酸和二氯亚砜进行如下所示的酰氯化反应，即可；其中，所述酰氯化反应的温度为50～160℃；所述酰氯化反应的压力为2～15bar；所述酰氯化反应的时间为20～300s。2.如权利要求1所述的异丁酰氯的连续合成方法，其特征在于，所述的异丁酸和所述的二氯亚砜的摩尔比为1：(1.0～1.3)；和/或，所述的异丁酸的进料流量为1～50mL/min；和/或，所述的二氯亚砜的进料流量为1～40mL/min；和/或，所述的酰氯化反应的温度为60～160℃；和/或，所述的酰氯化反应的时间为20‑300s；和/或，所述的酰氯化反应的压力为2～14bar；和/或，所述异丁酸和所述酰胺类催化剂的摩尔比为1：(0.001～0.1)。3.如权利要求2所述的异丁酰氯的连续合成方法，其特征在于，所述的异丁酸和所述的二氯亚砜的摩尔比为1：(1.0～1.2)；和/或，所述的异丁酸的进料流量为1～20mL/min；和/或，所述的二氯亚砜的进料流量为1～20mL/min；和/或，所述的酰氯化反应的温度为85～160℃；和/或，所述的酰氯化反应的时间为20‑200s，优选20‑100s；和/或，所述的酰氯化反应的压力为4～9bar；和/或，所述异丁酸和所述酰胺类催化剂的摩尔比为1：(0.005～0.02)。4.如权利要求2所述的异丁酰氯的连续合成方法，其特征在于，所述的异丁酸和所述的二氯亚砜的摩尔比为1.0：1.0或者1.0：1.1、1：1.24；和/或，所述的异丁酸的进料流量为5.16mL/min、5.31mL/min、10.57mL/min或者15.83mL/min；和/或，所述的二氯亚砜的进料流量为4.11mL/min、4.52mL/min、4.93mL/min、4.96mL/min、8.18mL/min或者12.26mL/min；和/或，所述的酰氯化反应的温度为78℃、80℃、90℃、100℃或者150℃；和/或，所述的酰氯化反应的时间为25s、60s、70s、90s、150s、200s或者253.72s；和/或，所述的酰氯化反应的压力为3bar、4bar、5bar、6bar、8bar、9bar或12bar；和/或，所述异丁酸和所述酰胺类催化剂的摩尔比为1：0.01、1：0.02或者1：0.05。5.如权利要求1所述的异丁酰氯的连续合成方法，其特征在于，所述酰胺类催化剂为N,N‑二甲基甲酰胺和/或N,N‑二甲基乙酰胺；和/或，所述的异丁酸在进料前，先与所述的酰胺类催化剂预混合；所述的异丁酸和酰胺类催化剂的预混物的进料流量优选为1～50mL/min，更优选1～20mL/min，例如5.16mL/min、5.31mL/min、10.57mL/min或者15.83mL/min。2CN114956989A权利要求书2/2页6.如权利要求1所述的异丁酰氯的连续合成方法，其特征在于，所述酰氯化反应中不添加三氯化磷。7.如权利要求1所述的异丁酰氯的连续合成方法，其特征在于，在所述连续流反应器中，所述的异丁酸和所述的二氯亚砜在同一时间点单独进料；和/或，所述的连续流反应器包括微反应器、管式反应器、层叠混合器、静态混合器中的一种或者多种。8.如权利要求1所