一种戊二酰亚胺的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113387862A(43)申请公布日2021.09.14(21)申请号202110689779.2(22)申请日2021.06.22(71)申请人仪征市海帆化工有限公司地址211400江苏省扬州市仪征市真州镇胥浦西街(72)发明人张燕邹从伟李付李仁顺李明牛伟(51)Int.Cl.C07D207/404(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种戊二酰亚胺的合成方法(57)摘要本发明公开了一种戊二酰亚胺的合成方法：采用戊二酸酐和尿素在溶剂中经亚胺化反应得到戊二酰亚胺。本发明摩尔收率可达90%以上，产品纯度达98%以上。反应完成后经冷却，产品结晶析出，过滤得到产品。过滤的滤液无需任何处理即可套用到下一批生产。本发明工艺操作简单、安全易控，工艺本身实现了零排放，代表了清洁生产的可持续性发展方向。CN113387862ACN113387862A权利要求书1/1页1.一种戊二酰亚胺的合成方法，该化合物分子结构式为：，其特征在于，所述合成方法是戊二酸酐和尿素在溶剂中经亚胺化反应得到戊二酰亚胺。所述合成方法的反应方程式为：。2.根据权利要求1所述的一种戊二酰亚胺的合成方法，其特征在于，溶剂选用邻二氯苯。溶剂使用的质量是戊二酸酐质量的5倍。3.根据权利要求1所述的一种戊二酰亚胺的合成方法，其特征在于，戊二酸酐与尿素的摩尔比为2:1。4.根据权利要求1所述的一种戊二酰亚胺的合成方法，其特征在于，反应温度为180℃，反应时间为1‑5小时。2CN113387862A说明书1/2页一种戊二酰亚胺的合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种戊二酰亚胺的合成方法。背景技术[0002]戊二酰亚胺，分子结构式为：。[0003]戊二酰亚胺，是重要有机中间体，它经溴化制的N‑溴代戊二酰亚胺是很好的溴化试剂；它也可以被用于光学保护膜的光学树脂的生产。近年来关于戊二酰亚胺类抗生素的研究开展很多，此类抗生素具有抗真菌、抗细菌、抗原虫、抗病毒、抗肿廇及免疫抑制等多种生物活性。[0004]目前戊二酰亚胺的合成方法主要有两种，一种是以戊二酸或戊二酸酐和氨水反应制得；另一种是以丁内酯与氰化钾反应制得。第一种方法使用大量过量的氨水，生产过程产生大量含氨废水、收率低；第二种方法原料昂贵，且使用到剧毒化合物氰化钾。两种方法都不适合工业化生产。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种戊二酰亚胺的合成方法，该方法采用戊二酸酐和尿素在溶剂中经亚胺化反应得到戊二酰亚胺。反应完成后经冷却，产品结晶析出，过滤得到产品。过滤的滤液无需任何处理即可套用到下一批生产。本发明工艺操作简单、安全易控，工艺本身实现了零排放，代表了清洁生产的可持续性发展方向。[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种戊二酰亚胺的合成方法，该化合物分子结构式为：，所述合成方法是以戊二酸酐和尿素为原料，在溶剂中进行亚胺化反应，反应完成后经简单过滤即以高收率得到戊二酰亚胺。本发明摩尔收率可达90%以上，产品纯度达98%以上。[0007]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明改变了反应底物，重构了一条新的合成路线，杜绝了产生因原料氨水产生的大量废水，降低了生产管理成本，环保压力从本质上得到减小。同时也提高了生产效率和产品品质，实现了戊二酰亚胺的清洁化生产。具体实施方式[0008]下面结合实例的具体实施方式对本发明作进一步说明。3CN113387862A说明书2/2页[0009]一种戊二酰亚胺的合成方法，该化合物分子结构式为：，所述合成方法是以戊二酸酐和尿素为原料，在溶剂中进行亚胺化反应。反应完成后经简单过滤即以高收率得到戊二酰亚胺。[0010]进一步地，反应温度为180℃，反应时间为1‑5小时。[0011]进一步地，溶剂选用邻二氯苯。溶剂使用的质量是戊二酸酐质量的5倍。[0012]进一步地，戊二酸酐与尿素的摩尔比为2:1。[0013]反应方程式如下：。[0014]反应生成的二氧化碳会及时逸出反应体系，及时移出反应生成的水有利于反应平衡向右移动。本发明使用分水器，在回流时用邻二氯苯和水共沸的原理，将反应生成水移出反应体系。[0015]具体操作时，首先将计量好的戊二酸酐、尿素和溶剂投入到反应器中，搅拌升温至回流后，回流分水一段时间后，冷却到室温，放料过滤，滤液套用到下一批投料，滤饼经烘干后即得成品。[0016]实施例1在2000ml装有机械搅拌、温度计、回流冷凝器、分水器及电热套的四口烧瓶中加入114g(1mol)戊二酸酐，30g(0.5mol)尿素，570g邻二氯苯，开启搅拌，开始加热。[0017]当温度升到180℃时，冷凝器下端有液滴回流，并经过分水器回流返回到体系中。回流反应1小时，中途及时将分水器中水分出。冷