一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109836447A(43)申请公布日2019.06.04(21)申请号201711198200.2(22)申请日2017.11.25(71)申请人盘锦研峰科技有限公司地址124000辽宁省盘锦市双台子区园区街南、工贸路西（工业园区）(72)发明人邓雄飞(51)Int.Cl.C07F7/10(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法(57)摘要本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法。本发明该制备方法方法包括5个步骤，具有收率高,原料便宜,工艺处理简单,产品质量好的特点,因此,具有一定的应用价值。CN109836447ACN109836447A权利要求书1/1页1.一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法，其特征在于，该制备方法方法包括如下步骤：步骤1：将装有恒压滴液漏斗，回流冷凝管的洁净反应釜惰性气体置换三次，加入称量准确的六甲基二硅氮烷和惰性溶剂；步骤2：用惰性溶剂，如烷烃类，芳烃类溶剂，洗去金属钾包裹的石蜡油，去除金属钾外层氧化物，并将光亮如新的金属钾置于步骤1的反应液中；步骤3：开启搅拌，加热，将步骤2得到的反应混合物升温至90度，金属钾于63度开始溶解，在搅拌作用下形成细小液滴；步骤4：缓慢滴加计量准确的异戊二烯或者苯乙烯，滴加过程中升温明显，控制滴加速度，维持反应液温度90-120℃，滴加过程中，反应体系如果变粘稠，分批次继续加入甲苯，正庚烷等高沸点惰性溶剂促使搅拌顺利；步骤5：滴加完毕后，继续搅拌至金属钾全部消失，降温，然后加入大量烷烃类不良溶剂，继续搅拌至室温，得到KHMDS的悬浊液，无水无氧过滤可得KHMDS纯品，可根据需要配置各种规格的溶液，或者直接以纯品包装销售。2.根据权利要求1所述的一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法，其特征在于，该制备方法步骤1中惰性溶剂为甲苯，乙苯，正庚烷，四氢呋喃等。3.根据权利要求1所述的一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法，其特征在于，该制备方法步骤3中反应温度为100-110℃。2CN109836447A说明书1/3页一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法。背景技术[0002]双三甲基硅基氨基钾Potassiumbis(trimethylsilyl)amide，简称KHMDS，是一种大位阻有机强碱，与其他大位阻有机强碱，如二异丙基氨基锂，双三甲基硅基氨基锂，双三甲基硅基氨基钠等等相比，作用类似，但碱性更强，在某些反应中有其独特的地方，有其他有机碱不具备的优势。[0003]但是双三甲基硅基氨基钾目前没有较好的制备方法，经典方法有用氢化钾与六甲基二硅氮烷反应，氢化钾价格昂贵，限制了该方法的大量使用，并且反应中产生氢气，存在一定安全隐患。氢化钾也是从金属钾出发来制备的，如果能用金属钾来直接制备，无疑会降低生产成本，更大的扩大该试剂的生产规模和应用范围。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法，该方法收率高，合成简单，适合工业化生产。[0005]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法，其特征在于，该制备方法方法包括如下步骤：步骤1：将装有恒压滴液漏斗，回流冷凝管的洁净反应釜惰性气体置换三次，加入称量准确的六甲基二硅氮烷和惰性溶剂；步骤2：用惰性溶剂，如烷烃类，芳烃类溶剂，洗去金属钾包裹的石蜡油，去除金属钾外层氧化物，并将光亮如新的金属钾置于步骤1的反应液中；步骤3：开启搅拌，加热，将步骤2得到的反应混合物升温至90度，金属钾于63度开始溶解，在搅拌作用下形成细小液滴；步骤4：缓慢滴加计量准确的异戊二烯或者苯乙烯，滴加过程中升温明显，控制滴加速度，维持反应液温度90-120℃，滴加过程中，反应体系如果变粘稠，分批次继续加入甲苯，正庚烷等高沸点惰性溶剂促使搅拌顺利；步骤5：滴加完毕后，继续搅拌至金属钾全部消失，降温，然后加入大量烷烃类不良溶剂，继续搅拌至室温，得到KHMDS的悬浊液，无水无氧过滤可得KHMDS纯品，可根据需要配置各种规格的溶液，或者直接以纯品包装销售。[0006]一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法，其特征在于，该制备方法步骤1中惰性溶剂为甲苯，乙苯，正庚烷，四氢呋喃等。[0007]一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法，其特征在于，该制备方法步骤3中反应温度为100-110℃。[0008]与现有技术相比，本发明的效果在于：本制备方法具有收率高，原料便宜，工艺处3CN109836447A说明书2/3页理简单，产品质量好的特点，因此，具有一定的应用价值。具体实施方式[0009]以上所述仅为本发