六甲基二硅氨基钠的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109608487A(43)申请公布日2019.04.12(21)申请号201811521987.6(22)申请日2018.12.05(71)申请人菏泽医学专科学校地址274000山东省菏泽市牡丹区大学路1950号(72)发明人袁继承安芸苗方张卫敏赵鲁亚李刚刘慧霞(51)Int.Cl.C07F7/10(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称六甲基二硅氨基钠的制备方法(57)摘要本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及六甲基二硅氨基钠的制备方法，该制备方法是以六甲基二硅胺烷、金属钠为原料，先将其加入溶剂中，再滴加助剂进行反应；在六甲基二硅氨基钠的制备过程中，烯烃类、炔烃类、芳烃类等不饱和烃及它们的衍生物中的一种或几种混合物及其他非烃类助剂实务加入，使产品制备反应速率快，制备温度低；通过助剂的滴加，反应过程更容易控制，操作简便；产品收率高，产物质量好；而现有技术在反应过程中，极易产生氢气，导致生产过程危险性增加，本发明在制备过程中避免了氢气产生，且本发明所述的六甲基二硅氨基钠的制备方法具有反应容易控制、操作简便、产品收率高、产物质量好等优点。CN109608487ACN109608487A权利要求书1/1页1.一种六甲基二硅氨基钠(NaHMDS)的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)、向反应瓶中加入六甲基二硅胺烷、金属钠及溶剂，搅拌，升温至少5个小时；(2)、控温滴加助剂进行反应；反应式如下：。2.根据权利要求1所述的六甲基二硅氨基钠的制备方法，其特征在于：所述的六甲基二硅胺烷与金属钠的重量比为1∶1至20∶1；所述的六甲基二硅胺烷与助剂的重量比为1∶1至20∶1。3.根据权利要求1所述的六甲基二硅氨基钠的制备方法，其特征在于：所述的滴加助剂及控温反应的温度为35℃——100℃。4.根据权利要求1所述的六甲基二硅氨基钠的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为：选自醚类或烷烃类溶剂中的一种。5.根据权利要求1所述的六甲基二硅氨基钠的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为：选自醚类或烷烃类溶剂中的几种混合溶剂。6.根据权利要求1所述的六甲基二硅氨基钠的制备方法，其特征在于：所述的助剂为：选自不饱和烃及它们的衍生物中的一种或几种混合物的助剂。7.根据权利要求6所述的六甲基二硅氨基钠的制备方法，其特征在于：所述的助剂为烯烃类、炔烃类、芳烃类的助剂。8.根据权利要求1所述的六甲基二硅氨基钠的制备方法，其特征在于：所述的助剂为非烃类助剂。2CN109608487A说明书1/2页六甲基二硅氨基钠的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及六甲基二硅氨基钠的制备方法。背景技术[0002]六甲基二硅氨基钠(NaHMDS)属于非亲核性强碱，通常作为碱被用于去质子化碳氢化合物；可用于形成烯醇的反应，烯醇酯立体专一克莱森重排反应，将醛转化为硅亚胺的反应，生成缩水甘油酸酯的反应，β内酰胺的反应，芳基烷基醚的选择性断裂反应。六甲基二硅氨基钠可以对大部分的醇和含α氢的羰基化合物(包括羧酸、酯、醛、和酮)起去质子化作用，在四氢呋喃溶液中，六甲基二硅氨基钠主要以二聚体的形式存在，而在其去质子化其他物质时会先行分解成单体再参加反应。[0003]鉴于其有以上广泛用途，所以市场上有大量的六甲基二硅氨基钠出售，也有众多生产厂家生产。但市售六甲基二硅氨基钠的质量无保障，不如现做现用好。鉴于此，本发明人检索了国内的维普、CNKI、万方及中国专利等数据库，均没有查到其有效、操作性好的六甲基二硅氨基钠的制备方法。发明内容[0004]本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出了一种新的六甲基二硅氨基钠的制备方法。[0005]为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：[0006]本发明通过提供一种六甲基二硅氨基钠(NaHMDS)的制备方法，包括如下步骤：[0007](1)、向反应瓶中加入六甲基二硅胺烷、金属钠及溶剂，搅拌，升温至少5个小时；[0008](2)、控温滴加助剂进行反应；反应式如下：[0009][0010]优选的，所述的六甲基二硅胺烷与金属钠的重量比为1∶1至20∶1；所述的六甲基二硅胺烷与助剂的重量比为1∶1至20∶1。[0011]优选的，所述的滴加助剂及控温反应的温度为35℃——100℃。[0012]优选的，所述的溶剂为：选自醚类或烷烃类溶剂中的一种。[0013]优选的，所述的溶剂为：选自醚类或烷烃类溶剂中的几种混合溶剂。[0014]优选的，所述的助剂为：选自不饱和烃及它们的衍生物中的一种或几种混合物的助剂。[0015]优选的，所述的助剂为烯烃类、炔烃类、芳烃类的助剂。[0016]优选的，所述的助剂为选自非烃类助剂。3CN109608487A说