一种纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109912429A(43)申请公布日2019.06.21(21)申请号201910164959.1C07C213/02(2006.01)(22)申请日2019.03.05C07C215/68(2006.01)C07C215/76(2006.01)(71)申请人济南大学C07C217/84(2006.01)地址250022山东省济南市市中区南辛庄C07C249/02(2006.01)西路336号C07C251/24(2006.01)(72)发明人徐彩霞李辰灿杜佳磊C07C249/12(2006.01)(74)专利代理机构济南誉丰专利代理事务所C07C251/48(2006.01)(普通合伙企业)37240C07C253/30(2006.01)代理人李茜C07C255/58(2006.01)C07C231/12(2006.01)(51)Int.Cl.C07C233/43(2006.01)C07C209/36(2006.01)C07D213/75(2006.01)C07C211/47(2006.01)C07C211/52(2006.01)C07C211/51(2006.01)C07C211/58(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法(57)摘要本发明公开了一种纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法，取所述纳米多孔金催化剂，芳硝基化合物为底物，在甲醇中，以氨硼烷作为氢源，室温下反应，得到产物；本发明避免了传统颗粒型催化剂容易出现的团聚现象，表现出了优异的结构稳定性和良好的循环使用效率，具有极好的普适性，尤其是对芳香族硝基化合物，催化条件绿色温和、产率高、选择性好，其中催化间硝基甲苯制备间硝基苯胺的收率可达98％。且催化剂可以离心回收，不需要其他处理即可重复利用，循环五次后催化间硝基甲苯制备间硝基苯胺的收率仍可达88％，有效避免了浪费。催化剂在反应时表现出高活性，也表现出了在反应条件下的优异稳定性。CN109912429ACN109912429A权利要求书1/1页1.一种纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法，其特征在于：取所述纳米多孔金催化剂，芳硝基化合物为底物，在甲醇中，以氨硼烷作为氢源，室温下反应，得到产物，结构式如下：2.如权利要求1所述的纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法，其特征在于：所述纳米多孔金催化剂用量为1.0-5.0mg，所述芳硝基化合物为0.5mmol，所述甲醇为3ml，所述氨硼烷为2.5mmol，室温下反应0.5-12h。3.如权利要求1所述的纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法，其特征在于：还包括下列步骤所述纳米多孔金催化剂在一次催化反应结束后，从反应液中离心分离用甲醇冲洗，连续五次催化循环使用。4.如权利要求1所述的纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法，其特征在于：所述每次催化循环使用，产率大于85％。5.如权利要求1至4任意一项权利要求所述的纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法，其特征在于，所述纳米多孔金催化剂制备包括以下步骤：1)将金与银金属通过真空电弧炉熔炼和单辊旋淬系统甩带，制备原子比例为Au5Ag95的合金条带；2)将步骤1)中制成的合金条带浸泡在8-16mol/L的HNO3溶液中，腐蚀8-24h，超纯水或乙醇中多次洗涤后干燥获得纳米多孔复合材料。6.如权利要求5所述的纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法，其特征在于：所述纳米多孔金催化剂中纳米多孔金催化剂为三维双连续的多孔结构。7.如权利要求6所述的纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法，其特征在于：所述三维双连续的多孔结构，孔尺寸在20-70nm，韧带尺寸在15-50nm。2CN109912429A说明书1/6页一种纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法技术领域[0001]本发明涉及催化剂领域，尤其涉及一种纳米多孔金催化剂及其催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法。背景技术[0002]胺类化合物是化学工业中重要有机合成中间体，可以运用到众多行业当中，包括抗氧化剂、染料、活性组分、聚合物改性剂、粘合剂、抗光蚀剂、感光材料、食物添加剂以及药物等行业，芳胺类化合物作为一类重要的胺类化合物，一种有效的制备方法是采用芳硝基化合物催化还原获得芳胺类化合物，但是所使用的传统催化剂，通常是颗粒型催化剂，在催化过程中容易出现结构团聚现象，造成催化活性衰减，而且传统颗粒型催化剂不易回收，导致循环使用性能较低。