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一种3-苄叉异吲哚啉-1-酮衍生物的合成方法.pdf
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一种3-苄叉异吲哚啉-1-酮衍生物的合成方法.pdf
本发明属于医药化工中间体及相关化学技术领域，提供了一种3‑苄叉异吲哚啉‑1‑酮衍生物的合成方法，以简单廉价易得的邻溴苯腈和苯乙炔为原料，铜盐作为催化剂，在催化量的水和碱的共同作用下于无水有机溶剂中合成3‑苄叉异吲哚啉‑1‑酮及其衍生物。本发明所述的3‑苄叉异吲哚啉‑1‑酮化合物的制备方法，反应步骤少，原料价格低廉，反应条件温和，便于操作；并且所得产品收率高、纯度高，完全符合作为药物中间体的质量要求，为其工业化生产提供了有利条件。
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本发明公开了式(I)，(II)两类异吲哚啉酮衍生物及其合成方法，以芳香酰胺类化合物和α‑羰基重氮化合物为原料，在催化剂作用下，通过氧化剂的调节来对α‑羰基重氮化合物的不同位点进行官能团化，合成得到式(I)，(II)两类异吲哚啉酮衍生物。本发明制备方法具有催化剂低毒廉价、无需配体控制、原料简单易得、普适性好、后处理简便、收率良好、对环境友好等优点。
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本发明涉及一种镍催化合成3‑胺基异吲哚啉酮的反应方法，将3‑羟基‑2‑苯乙基‑异吲哚啉‑1‑酮类化合物与胺类化合物溶于有机溶剂中，加入Ni(II)化合物催化剂，在80‑120℃搅拌反应4‑8h，将反应后的反应液进行萃取，合并有机层，洗涤，干燥，蒸除溶剂，残留物经硅胶柱层析，即得产品。本发明反应条件温和，避免了传统方法催化剂昂贵、条件苛刻的缺点；方法操作简单，反应收率较高，产物易分离纯化。
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本发明提供了异吲哚啉酮颜料的制备方法，涉及有机颜料的制备领域，上述制备方法具体包括：将四氯邻苯二甲酸酐在三氯氧磷溶剂中进行氯化反应，再在催化剂作用下进行氨解及甲基化反应，生成重要中间体TCCBM；然后用上述合成的中间体在醇类溶剂中与二胺化合物进行缩合反应，再进行水解酸化反应，经过滤，水洗，颜料化处理得到目标产物。与现有制备同类异吲哚啉酮的技术相比，本发明制备中所用原料易得；甲基化试剂无毒，溶剂可回收套用，对环境无污染；同时提高了反应收率以及颜料易分散、耐候性能。
2023-06-11
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