一种采用微通道反应器合成邻羟基苯甲腈的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110003052A(43)申请公布日2019.07.12(21)申请号201910412231.6(22)申请日2019.05.17(71)申请人常州工程职业技术学院地址213164江苏省常州市武进区滆湖中路33号(72)发明人王晓东乔奇伟刘承先李英利蒋涛李树白薛叙明李艳秋(74)专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人高桂珍(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C255/53(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种采用微通道反应器合成邻羟基苯甲腈的方法(57)摘要本发明公开了一种采用微通道反应器合成邻羟基苯甲腈的方法，包括反应物前处理、微通道反应器反应条件的设定、邻羟基苯甲腈的合成和后处理四个工序，该方法是在微通道反应器内以连续流的方式合成邻羟基苯甲腈产品，与现有合成邻羟基苯甲腈的工艺相比较，该本发明方法具有反应条件精确可控，生产方式连续化，安全性高和反应时间短的特点，且邻氯苯甲腈反应原料转化率达100％，反应副产物少，品质高，产品含量≥98(液相色谱，外标法)，邻羟基苯甲腈产品收率达90～95％(以邻氯苯甲腈计)。CN110003052ACN110003052A权利要求书1/1页1.一种采用微通道反应器合成邻羟基苯甲腈的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：反应物前处理，分别将甲醇钠和邻氯苯甲腈溶于无水甲醇中配置成一定浓度的甲醇钠溶液和邻氯苯甲腈溶液；S2：微通道反应器反应条件的设定，将微通道反应器内与反应片集成在一起的换热片与外部的加热冷却循环器连接，换热片内的换热介质为导热油，通过加热冷却循环器设定好微通道反应器的反应温度；S3：邻羟基苯甲腈的合成，以邻氯苯甲腈溶液和甲醇钠溶液为原料，在微通道反应器内进行取代反应合成邻羟基苯甲腈产品：分别采用不同的流量泵将甲醇钠溶液和邻氯苯甲腈溶液以一定的进料流速通入微通道反应器的进料口，甲醇钠和邻氯苯甲腈在微通道反应器内依次经预热、流动混合及反应，得反应产物混合液，其中，通过流量泵调节邻氯苯甲腈与甲醇钠进料量摩尔比为1∶1～4，邻氯苯甲腈溶液进料流速为1～5mL/min、甲醇钠溶液进料流速为10～20mL/min；该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为60s～120s，反应温度为100～200℃，压力为0.5～2Mpa；S4：后处理，将所述步骤S3合成的反应产物混合液依次经冷却、减压蒸馏脱溶和盐酸酸化，得邻羟基苯甲腈固体，其中邻氯苯甲腈总转化率为100％，邻羟基苯甲腈产品收率为90～95％。2.如权利要求1所述的采用微通道反应器合成邻羟基苯甲腈的方法，其特征在于，所述步骤S1中甲醇钠溶液和邻氯苯甲腈溶液的溶质质量浓度范围均为5～50％。3.如权利要求2所述的采用微通道反应器合成邻羟基苯甲腈的方法，其特征在于，所述步骤S3中邻氯苯甲腈与甲醇钠的进料量摩尔比为1∶2～3。4.如权利要求3所述的采用微通道反应器合成邻羟基苯甲腈的方法，其特征在于，所述步骤S3中邻氯苯甲腈溶液进料流速为2～3mL/min、甲醇钠溶液进料流速为14～16mL/min。5.如权利要求4所述的采用微通道反应器合成邻羟基苯甲腈的方法，其特征在于，所述步骤S3中该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为70s～85s，反应温度为120～150℃，压力为1～1.5Mpa。6.如权利要求5所述的采用微通道反应器合成邻羟基苯甲腈的方法，其特征在于，所述步骤S4减压蒸馏脱溶脱去的甲醇回收套用至步骤S1。2CN110003052A说明书1/6页一种采用微通道反应器合成邻羟基苯甲腈的方法技术领域[0001]本发明属于有机合成应用技术领域，具体涉及以邻氯苯甲腈溶液和甲醇钠溶液为原料，在微通道反应器内进行反应合成邻羟基苯甲腈产品。更具体的说是在豪迈微通道反应器中，利用邻氯苯甲腈和甲醇钠溶液合成邻羟基苯甲腈的工艺。背景技术[0002]邻羟基苯甲腈(又称水杨腈)属于重要的精细化工中间体，一方面对羟基苯甲腈可用于生产医用药物，例如，盐酸布尼洛尔，盐酸布尼洛尔属于β-受体阻滞药，其主要用于心房颤动、室上性心动过速等心律失常、心绞痛和高血压的治疗；另一方面对羟基苯甲腈可用于生产“杀螟腈”、“苯腈磷”、“溴苯腈”、“羟敌草腈”、“白菌清”等苯氰基农药；同时，对羟基苯甲腈也可用于液晶材料和香料领域。[0003]微通道反应器比常规的管式反应器的尺寸小得多，因具有比表面积大和层流传质等特性，使其拥有常规反应器所不可比拟的传质、传热和混合特性，而且反应物用量少，能减少昂贵、有毒、有害反应物的用量，是一种环保、安全的有机合成新平台。[0004]中国发明专利201610932350.0、201610931483.6和