一种邻羟基苯甲腈的高效合成法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110041229A(43)申请公布日2019.07.23(21)申请号201910412205.3(22)申请日2019.05.17(71)申请人常州工程职业技术学院地址213164江苏省常州市武进区滆湖中路33号(72)发明人乔奇伟王晓东李艳秋赵昊昱李英利蒋涛李树白薛叙明(74)专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人高桂珍(51)Int.Cl.C07C255/53(2006.01)C07C253/20(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种邻羟基苯甲腈的高效合成法(57)摘要本发明公开了一种邻羟基苯甲腈的高效合成法，包括反应物前处理、微通道反应器反应条件的设定、邻羟基苯甲腈的合成和后处理四个工序，该方法是在微通道反应器内以连续流的方式合成邻羟基苯甲腈产品，与现有合成邻羟基苯甲腈的工艺相比较，该本发明方法具有反应条件精确可控，生产方式连续化，安全性高和反应时间短的特点，且邻羟基苯甲酰胺反应原料转化率达100％，反应副产物少，品质高，产品含量≥98(液相色谱，外标法)，邻羟基苯甲腈产品收率达90～95％(以邻羟基苯甲酰胺计)。CN110041229ACN110041229A权利要求书1/1页1.一种邻羟基苯甲腈的高效合成法，其特征在于，包括如下步骤：S1：反应物前处理，将邻羟基苯甲酰胺溶于惰性溶剂中配置成一定浓度的邻羟基苯甲酰胺溶液；S2：微通道反应器反应条件的设定，将微通道反应器内与反应片集成在一起的换热片与外部的加热冷却循环器连接，换热片内的换热介质为导热油，通过加热冷却循环器设定好微通道反应器的反应温度；S3：邻羟基苯甲腈的合成，以邻羟基苯甲酰胺溶液和光气为原料，在微通道反应器内进行反应合成邻羟基苯甲腈产品：分别采用不同的流量泵将邻羟基苯甲酰胺溶液和光气以一定的进料流速通入微通道反应器的进料口，邻羟基苯甲酰胺溶液和光气在微通道反应器内依次经预热、流动混合及反应，得反应产物混合液，其中，通过流量泵调节邻羟基苯甲酰胺分子和光气分子的进料量摩尔比为1∶1～4，邻羟基苯甲酰胺溶液进料流速为5～10mL/min、光气进料流速为2～10mL/min；该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为60s～120s，反应温度为100～150℃，压力为0.5～1.5Mpa；S4：后处理，将所述步骤S3合成的反应产物混合液经气液冷却分离器分离出气相和液相，其中气相经气体收集罐回收后处理，液相经冷却结晶、抽滤，得邻羟基苯甲腈产品和滤液，邻羟基苯甲酰胺总转化率为100％，选择性为90～95％，邻羟基苯甲腈产品收率为90～95％。2.如权利要求1所述的邻羟基苯甲腈的高效合成法，其特征在于，所述步骤S1中邻羟基苯甲酰胺溶液的溶质质量浓度范围为10～30％，光气纯度为90～98％。3.如权利要求2所述的邻羟基苯甲腈的高效合成法，其特征在于，所述步骤S3中邻羟基苯甲酰胺分子和光气分子的进料量摩尔比为1∶2～3，所述步骤S3中邻羟基苯甲酰胺溶液进料流速为6～8mL/min、光气进料流速为5～10mL/min，所述步骤S3中该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为70s～85s，反应温度为100～120℃，压力为0.6～1.0Mpa。4.如权利要求3所述的邻羟基苯甲腈的高效合成法，其特征在于，所述步骤S1中所用的惰性溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯中的一种。5.如权利要求4所述的邻羟基苯甲腈的高效合成法，其特征在于，所述步骤S4中的滤液经减压蒸馏脱溶脱去的惰性溶剂回收套用至步骤S1。6.如权利要求5所述的邻羟基苯甲腈的高效合成法，其特征在于，所述光气能以双光气或三光气溶液替代，所述邻羟基苯甲酰胺分子和双光气分子的进料量摩尔比为1∶0.5～2、邻羟基苯甲酰胺分子和三光气分子的进料量摩尔比为1∶0.33～1.33。2CN110041229A说明书1/6页一种邻羟基苯甲腈的高效合成法技术领域[0001]本发明属于有机合成应用技术领域，具体涉及以邻羟基苯甲酰胺溶液和光气为原料，在微通道反应器内进行反应合成邻羟基苯甲腈产品。更具体的说是在豪迈微通道反应器中，利用邻羟基苯甲酰胺溶液和光气合成邻羟基苯甲腈的工艺。背景技术[0002]邻羟基苯甲腈(又称水杨腈)属于重要的精细化工中间体，一方面对羟基苯甲腈可用于生产医用药物，例如，盐酸布尼洛尔，盐酸布尼洛尔属于β-受体阻滞药，其主要用于心房颤动、室上性心动过速等心律失常、心绞痛和高血压的治疗；另一方面对羟基苯甲腈可用于生产“杀螟腈”、“苯腈磷”、“溴苯腈”、“羟敌草腈”、“白菌清”等苯氰基农药；同时，对羟基苯甲腈也可用于液晶材料和香料领域。[0003]微通道反应器比常规的管式反应器的尺寸小得多，因具有比表面积大和层流传质等特