一种邻羟基苯甲腈的精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110818593A(43)申请公布日2020.02.21(21)申请号201911083077.9(22)申请日2019.11.07(71)申请人湖南化工研究院有限公司地址410007湖南省长沙市芙蓉中路二段251号(72)发明人周勇罗先福全春生王燕黄炜刘国文臧阳陵杜升华刘卫东(74)专利代理机构湖南兆弘专利事务所(普通合伙)43008代理人朱伟雄(51)Int.Cl.C07C253/34(2006.01)C07C253/32(2006.01)C07C255/53(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种邻羟基苯甲腈的精制方法(57)摘要本发明公开了一种邻羟基苯甲腈的精制方法，包括以下步骤：（1）将邻羟基苯甲腈粗产品熔化成液态，并保持恒温，加入4,4'-二羟基联苯、4-羟基联苯或4,3'-二羟基联苯中的至少一种，混合均匀后制成蒸馏底料；（2）设定蒸馏底料的蒸发温度，对蒸馏底料进行分子蒸馏，待蒸馏完毕后将轻馏分结片，得到白色片状邻羟基苯甲腈产品。本发明的方法工艺简单、成本低、效率高且适用于规模应用，本方法精制得到的邻羟基苯甲腈纯度高、回收率高且热稳定性高。CN110818593ACN110818593A权利要求书1/1页1.一种邻羟基苯甲腈的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将邻羟基苯甲腈粗产品熔化成液态，并保持恒温，加入4,4'-二羟基联苯、4-羟基联苯或4,3'-二羟基联苯中的至少一种，混合均匀后制成蒸馏底料；（2）设定蒸馏底料的蒸发温度，对蒸馏底料进行分子蒸馏，待蒸馏完毕后将轻馏分结片，得到白色片状邻羟基苯甲腈产品。2.如权利要求1所述的邻羟基苯甲腈的精制方法，其特征在于，步骤（1）中，所述4,4'-二羟基联苯、4-羟基联苯、4,3'-二羟基联苯的加入总量为邻羟基苯甲腈粗产品质量用量的0.01～0.1%。3.如权利要求1所述的邻羟基苯甲腈的精制方法，其特征在于，步骤（1）中，所述熔化和恒温的温度为95～100℃。4.如权利要求1～3任一项所述的邻羟基苯甲腈的精制方法，其特征在于，步骤（2）中，分子蒸馏过程中，蒸馏底料的进料速度为10～40ml/min；蒸馏底料的蒸发温度为120～130℃；轻馏分的收集温度为95～100℃；蒸馏真空度为5～8mbar。5.如权利要求1～3任一项所述的邻羟基苯甲腈的精制方法，其特征在于，邻羟基苯甲腈粗产品纯度为80.0～98.0%。6.如权利要求1～3任一项所述的邻羟基苯甲腈的精制方法，其特征在于，步骤（2）中，当分子蒸馏过程持续时间超过400min时，还包括在收集的轻馏分中添加4,4'-二羟基联苯、4-羟基联苯或4,3'-二羟基联苯中至少一种的步骤。7.如权利要求6所述的邻羟基苯甲腈的精制方法，其特征在于，所述4,4'-二羟基联苯、4-羟基联苯、4,3'-二羟基联苯的加入总量为邻羟基苯甲腈粗产品质量用量的0.01～0.1%。2CN110818593A说明书1/6页一种邻羟基苯甲腈的精制方法技术领域[0001]本发明属于化工技术领域，具体涉及一种邻羟基苯甲腈的精制方法。背景技术[0002]邻羟基苯甲腈是合成医药布尼洛尔、杀菌剂嘧菌酯、染料、液晶材料的重要中间体。[0003]目前，邻羟基苯甲腈合成的后处理主要采用三种途径：有机溶剂结晶、水处理、分子筛提纯重结晶。有机溶剂结晶，一般指邻羟基苯甲腈从有机溶剂反应液中结晶，DE2533245、WO0130746、CN201210572630.7等公开了邻羟基苯甲腈从有机溶剂中降温结晶，经过滤、干燥后得到邻羟基苯甲腈产品，产品含量一般在95%～98%，反应液体系含有易吸水分解的光气和邻羟基苯甲酰氯等物质，在结晶过程中这些物质部分进入结晶产品中，造成包装和存储过程中产品吸潮，对产品保质影响极大。水处理一般指在反应液中加入水分或酸碱溶液，除去部分原料和反应过程中产生的杂质，在CN201010106946.8、US5637750和US173207公开的报道方法中均使用大量水和盐酸，水处理是利用大量水分的参与而提高产品的品质，产生的废水中含有大量氰基有机物，而氰基有机物容易毒害生化降解微生物，因此该类工艺的废水处理难度和成本不低。CN201811517086公开了一种后处理提纯方法，将纯度为85%以上的邻羟基苯甲腈粗产品溶于四氢呋喃溶液，利用10Z型分子筛吸附、过滤、结晶，得到纯度99%以上的邻羟基苯甲腈产品，并能有效延长邻羟基苯甲腈保质期至1年，该方法在溶剂回收、溶剂中产品成分回收、分子筛活化等方面会增加一定的生产成本。[0004]也有利用简单蒸馏对少量邻羟基苯甲腈进行提纯的文献报道，但是在邻羟基苯甲腈的沸点149℃/1.9kPa条件下，随着受热时间的延