一种对羟基苯甲腈的高效合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110483334A(43)申请公布日2019.11.22(21)申请号201910851851.X(22)申请日2019.09.10(71)申请人苏州普耀光电材料有限公司地址215124江苏省苏州市吴中经济开发区民丰路288号(72)发明人顾宏伟茅嘉原王士峰刘纪亮严丁新徐应涛(74)专利代理机构苏州国诚专利代理有限公司32293代理人李凤娇(51)Int.Cl.C07C253/22(2006.01)C07C255/53(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种对羟基苯甲腈的高效合成方法(57)摘要本发明公开了一种对羟基苯甲腈的高效合成方法，具体为：将对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂投入到反应釜中，搅拌均匀后，加热反应釜，使对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂熔融反应，然后再向反应釜中补加尿素，继续反应，反应完全后，进行减压蒸发，蒸发完全后，结晶得到对羟基苯甲腈。本发明可以在保证较好的脱水效果的同时，大大减少了脱水剂的用量，也大大减少了固废的产生，同时又可提高原料的转化率，提高了反应收率和反应效率。CN110483334ACN110483334A权利要求书1/1页1.一种对羟基苯甲腈的高效合成方法，其特征在于：将对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂投入到反应釜中，搅拌均匀后，加热反应釜，使对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂熔融反应，然后再向反应釜中补加尿素，继续反应，反应完全后，进行减压蒸发，蒸发完全后，结晶得到对羟基苯甲腈。2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的高效合成方法，其特征在于：所述脱水剂为五氧化二磷。3.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的高效合成方法，其特征在于：对羟基苯甲酸、脱水剂、初次加入的尿素的投料比为：1：1～1.1：0.3～0.35。4.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的高效合成方法，其特征在于：补加的尿素与初次加入的尿素的摩尔比为1：4.5～9。5.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的高效合成方法，其特征在于：所述熔融反应的反应温度为160℃～180℃，补加尿素之前的反应时间为0.5小时，补加尿素后的反应时间为0.5小时。6.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：减压蒸馏的温度控制为240℃～250℃。2CN110483334A说明书1/2页一种对羟基苯甲腈的高效合成方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种对羟基苯甲腈的高效合成方法。背景技术[0002]对羟基苯甲腈又名4-氰基苯酚或对氰基苯酚，广泛用于合成多种医药、香料、农药、液晶材料和缓蚀剂等，如作为合成杀虫剂杀螟腈、除草剂溴苯腈等的重要中间体。近年来，对羟基苯甲腈作为重要的精细中间体，其需求量在不断增加，这使得其工业化合成工艺的研究也更加迫切。[0003]目前，现有的对羟基苯甲腈的合成方法需要大量使用脱水剂，而大量的脱水剂在反应体系中不能较好的分散，影响反应收率，而且会产生大量的固废。而且，现有的对羟基苯甲腈的合成方法的反应过程中的原料转化率低，从而降低了合成对羟基苯甲腈的反应收率和反应效率。发明内容[0004]为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种对羟基苯甲腈的合成方法，可以在保证较好的脱水效果的同时，大大减少了脱水剂的用量，也大大减少了固废的产生，同时又可提高原料的转化率，提高了反应收率和反应效率。[0005]为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种对羟基苯甲腈的高效合成方法，具体为；将对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂投入到反应釜中，搅拌均匀后，加热反应釜，使对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂熔融反应，然后再向反应釜中补加尿素，继续反应，反应完全后，进行减压蒸发，蒸发完全后，结晶得到对羟基苯甲腈。[0006]优选的，所述脱水剂为五氧化二磷。[0007]优选的，对羟基苯甲酸、脱水剂、初次加入的尿素的投料比为：1：1～1.1：0.3～0.35。[0008]优选的，补加的尿素与初次加入的尿素的摩尔比为1：4.5～9。[0009]优选的，所述熔融反应的反应温度为160℃～180℃，补加尿素之前的反应时间为0.5小时，补加尿素后的反应时间为0.5小时。[0010]优选的，减压蒸馏的温度控制为240℃～250℃。[0011]本发明的有益效果是：本发明采用对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂经过加热熔融后反应，反应一段时间后，再补加尿素，继续反应，待反应完全后，进行减压蒸发，蒸发完全后，结晶得到对羟基苯甲腈；本发明的合成方法在保证较好的脱水效果的同时，大大减少了脱水剂的用量，也大大减少了固废的产生，而且可以保证反应原料的分散均匀性，提高反应收率；本发明的反应过程不会产生对环境有害的物质，不使用额外的溶剂，节约了成本，简化了后