一种对羟基苯甲腈的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109879778A(43)申请公布日2019.06.14(21)申请号201910341734.9(22)申请日2019.04.26(71)申请人苏州普耀光电材料有限公司地址215124江苏省苏州市吴中经济开发区民丰路288号(72)发明人顾宏伟茅嘉原王士峰刘纪亮沈双喜徐应涛(74)专利代理机构苏州国诚专利代理有限公司32293代理人李凤娇(51)Int.Cl.C07C253/00(2006.01)C07C255/53(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种对羟基苯甲腈的合成方法(57)摘要本发明公开了一种对羟基苯甲腈的合成方法，具体为：将对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂、脱水催化剂均匀分散在惰性的高沸点溶剂中，然后加热反应，反应后进行过滤，得到滤液，对滤液进行减压精馏，结晶得到对羟基苯甲腈。本发明可以在保证较好的脱水效果的同时，大大减少了脱水剂的用量，同时也大大减少了固废的产生，提高了反应收率。CN109879778ACN109879778A权利要求书1/1页1.一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：将对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂、脱水催化剂均匀分散在惰性的高沸点溶剂中，然后加热反应，反应后进行过滤，得到滤液，对滤液进行减压精馏，结晶得到对羟基苯甲腈。2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：所述脱水剂为五氧化二磷。3.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：所述脱水催化剂为二丁基氧化锡。4.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：所述高沸点溶剂为苯甲酸甲酯或苯甲酸乙酯。5.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂、脱水催化剂和高沸点溶剂的投料比为：1：2～4：0.3～0.8：0.02～0.1：0～0.7。6.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：所述加热反应的反应温度为160℃～220℃，反应时间为1～3小时。7.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：减压蒸馏的温度控制为100℃～250℃。2CN109879778A说明书1/2页一种对羟基苯甲腈的合成方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种对羟基苯甲腈的合成方法。背景技术[0002]对羟基苯甲腈又名4-氰基苯酚或对氰基苯酚，广泛用于合成多种医药、香料、农药、液晶材料和缓蚀剂等，如作为合成杀虫剂杀螟腈、除草剂溴苯腈等的重要中间体。近年来，对羟基苯甲腈作为重要的精细中间体，其需求量在不断增加，这使得其工业化合成工艺的研究也更加迫切。[0003]目前，现有的对羟基苯甲腈的合成方法需要大量使用脱水剂，而大量的脱水剂在反应体系中不能较好的分散，影响反应收率，而且会产生大量的固废。发明内容[0004]为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种对羟基苯甲腈的合成方法，可以在保证较好的脱水效果的同时，大大减少了脱水剂的用量，同时也大大减少了固废的产生，提高了反应收率。[0005]为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种对羟基苯甲腈的合成方法，具体为：将对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂、脱水催化剂均匀分散在惰性的高沸点溶剂中，然后加热反应，反应后进行过滤，得到滤液，对滤液进行减压精馏，结晶得到对羟基苯甲腈。[0006]优选的，所述脱水剂为五氧化二磷。[0007]优选的，所述脱水催化剂为二丁基氧化锡。[0008]优选的，所述高沸点溶剂为苯甲酸甲酯或苯甲酸乙酯。[0009]优选的，对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂、脱水催化剂和高沸点溶剂的投料比为：1：2～4：0.3～0.8：0.02～0.1：0～0.7。[0010]优选的，所述加热反应的反应温度为160℃～220℃，反应时间为1～3小时。[0011]优选的，减压蒸馏的温度控制为100℃～250℃。[0012]本发明的有益效果是：本发明采用对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂、脱水催化剂和高沸点溶剂进行合成反应制得对羟基苯甲腈，其中，脱水剂和脱水催化剂配合，脱水催化剂可以对脱水剂的反应进行催化作用，从而可以大大减少脱水剂的用量，而且可以保证反应原料的分散均匀性，提高反应收率，同时又可以大大减少固废的产生；脱水催化剂用于催化脱水剂的反应，其本身并不参与反应，可以通过回收循环使用，降低生产成本。本发明采用惰性的高沸点溶剂，为苯甲酸甲酯或苯甲酸乙酯，可循环使用，同时反应原料在其中的分散均匀性好。具体实施方式[0013]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被3CN109879778A说明书2/2页本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更