一种环保高效对羟基苯甲腈的合成工艺.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115368270A(43)申请公布日2022.11.22(21)申请号202210678746.2(22)申请日2022.06.15(71)申请人镇江普耀新材料有限公司地址212002江苏省镇江市新区龙溪路8号(72)发明人刘纪亮茅嘉原金宇李斌张程程李春光(51)Int.Cl.C07C253/20(2006.01)C07C253/34(2006.01)C07C255/53(2006.01)C07C231/02(2006.01)C07C235/46(2006.01)C01B25/28(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种环保高效对羟基苯甲腈的合成工艺(57)摘要本发明涉及有机合成领域，尤其涉及IPCC07D213领域，更具体地，涉及一种环保高效对羟基苯甲腈的合成工艺。相较于传统工艺，本申请所述工艺能耗低，投料量大适合大规模工业化生产，选用价格低廉的对羟基苯甲酸去制备价格昂贵的对羟基苯甲腈，具有很高的经济效益，且选用特定的设备作为反应装置，操作简单，一方面能够生成纯度高的对羟基苯甲腈，另一方面反应副作用产生的废气、废水、废渣都能得到较好的处理，废气经处理后将氨气循环利用降低成本并减少污染，废水送入回收车间精馏，得到二甲苯储存回用，产生的废渣经处理后提取出副产物磷酸铵，磷酸铵是常用的农肥和化工原料，具有经济价值，不仅变废为宝而且降低了后期处理的成本，一举两得。CN115368270ACN115368270A权利要求书1/1页1.一种环保高效对羟基苯甲腈的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤；S1、投料：将溶剂压入合成釜后，并将原料按重量份计投入合成釜中；S2、反应：将原料投入合成釜中后，在130‑190℃下搅拌6h；搅拌过程中从釜底自下而上通入氨气使物料在氨气的氛围中反应1‑4h，后期维持反应4‑6h时通入氮气将固体物料吹扫成沙状；S3、过滤：将反应后的物质过滤，得到固体一和液体一；S4、冷析：将步骤S3中得到的液体一通过泵输送至结晶釜，开始降温结晶；S5、粗品离心：将步骤S4中得到的物质输送至离心机，高速甩干20‑50min，得到固体二和液体二，将固体二送入纯化釜；S6、洗水：将步骤S5中的固体二用纯化水洗40‑80min，并重复一次；S7、离心干燥：将步骤S6得到的产物通过离心机离心，得到固体物料，将其在干燥锥中烘干后，即得。2.根据权利要求1所述的一种环保高效对羟基苯甲腈的合成工艺，其特征在于，按重量份计，所述原料包括苯酚类化合物50‑200份、含氮化合物30‑90份、脱水剂10‑50份、催化剂0.01‑5份。3.根据权利要求2所述的一种环保高效对羟基苯甲腈的合成工艺，其特征在于，所述苯酚类化合物为对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、对羟基苯甲酸甲酯中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的一种环保高效对羟基苯甲腈的合成工艺，其特征在于，所述含氮化合物为碳酰胺、氨气、腈化钠、腈化钾中的一种或多种。5.根据权利要求2‑4任一项所述的一种环保高效对羟基苯甲腈的合成工艺，其特征在于，所述脱水剂为五硫化二磷、五氧化二磷、氨基磺酸中的一种或多种。6.根据权利要求5所述的一种环保高效对羟基苯甲腈的合成工艺，其特征在于，所述催化剂为氧化铝、硫酸氢铵、吡啶、4‑二甲氨基吡啶中的一种或多种。7.根据权利要求1‑6任一项所述的一种环保高效对羟基苯甲腈的合成工艺，其特征在于，步骤S6中所述固体二和纯化水的重量比为(1‑2)：(1‑2)。8.根据权利要求7所述的一种环保高效对羟基苯甲腈的合成工艺，其特征在于，将所述固体一加水溶解，过滤后将滤液浓缩、离心、干燥后得到副产物。9.根据权利要求1所述的一种环保高效对羟基苯甲腈的合成工艺，其特征在于，所述步骤S4的具体实施方式为：将步骤S3中得到的液体一通过泵输送至结晶釜开始以1‑5℃/min的速率降温结晶，并用30‑50Hz的转速进行搅拌，待产生细小颗粒状结晶且温度低于70℃时，降低搅拌转速至5‑25Hz并加入晶种，待温度降至10‑30℃后，养晶20‑50min。10.一种根据权利要求1‑9任一项所述的环保高效对羟基苯甲腈的合成工艺所制备得到的对羟基苯甲腈。2CN115368270A说明书1/5页一种环保高效对羟基苯甲腈的合成工艺技术领域[0001]本发明涉及有机合成领域，尤其涉及IPCC07D213领域，更具体地，涉及一种环保高效对羟基苯甲腈的合成工艺。背景技术[0002]对羟基苯甲腈是一种有机化合物，多用做有机磷杀虫剂杀螟腈和苯腈磷的中间体，也可用于合成液晶材料、农药、香料等，其制备方法有很多种，如对羟基苯甲酸氨化法、对羟基苯甲酸甲酯氨化法、对羟基苯甲醛氨化法、重氮盐法等。[0003]现有技术中，申请公布号为CN109