三氟甲基三甲基硅烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113105492A(43)申请公布日2021.07.13(21)申请号202110408022.1(22)申请日2021.04.15(71)申请人上海立科化学科技有限公司地址200241上海市闵行区东川路555号丙楼8173室(72)发明人柴文玉(74)专利代理机构北京同立钧成知识产权代理有限公司11205代理人张娜黄健(51)Int.Cl.C07F7/08(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称三氟甲基三甲基硅烷的制备方法(57)摘要本发明提供一种三氟甲基三甲基硅烷的制备方法，包括：(1)以镁金属与三氟卤代甲烷为原料合成格式试剂；(2)使所述格式试剂与三甲基卤硅烷反应，制得三氟甲基三甲基硅烷。本发明提供的三氟甲基三甲基硅烷的制备方法兼具收率高、工艺简单、成本低等优点。CN113105492ACN113105492A权利要求书1/1页1.一种三氟甲基三甲基硅烷的制备方法，其特征在于，包括：(1)以镁金属与三氟卤代甲烷为原料合成格式试剂；(2)使所述格式试剂与三甲基卤硅烷反应，制得三氟甲基三甲基硅烷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的过程包括：在惰性气氛保护下，向含有镁金属原料与有机溶剂的待反应体系中加入引发剂，至待反应体系中有气泡产生后，维持待反应体系温度在‑10℃～60℃，随后向其中加入三氟卤代甲烷进行合成格式试剂的反应，得到含有所述格式试剂的产物体系；步骤(2)的过程包括：向含有所述格式试剂的产物体系中加入三甲基卤硅烷进行反应，制得三氟甲基三甲基硅烷。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，控制合成格式试剂过程中的温度不超过60℃。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述三氟卤代甲烷包括三氟溴甲烷和/或三氟碘甲烷。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括四氢呋喃、2‑甲基四氢呋喃和乙醚中的至少一种。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括碘、1,2‑二溴乙烷和格式试剂中的至少一种。7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，控制所述格式试剂与三甲基卤硅烷反应过程中的温度不超过60℃。8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述三甲基卤硅烷包括三甲基氯硅烷。9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛包括氮气、氦气和氩气中的至少一种。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镁金属原料包括镁屑。2CN113105492A说明书1/6页三氟甲基三甲基硅烷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化学品合成领域，具体涉及一种三氟甲基三甲基硅烷的制备方法。背景技术[0002]三氟甲基三甲基硅烷(TMSCF3)是一种重要的有机中间体，具有广泛的用途，例如可用于制备多种含三氟甲基的化合物，如通过取代或非取代路径生成三氟甲基芳环衍生物、与炔类反应生成三氟甲基炔、与酮加成生成含三氟甲基的叔醇、与酯反应生成三氟甲基酮；与杂环反应生成含三氟甲基的杂环化合物、以及用于醛和酮的亲核加成反应等。[0003]目前，TMSCF3的合成工艺普遍存在着收率低、工艺复杂等问题，工业化生产局限性大。例如，专利文献CN106117258A公开了一种TMSCF3的制备方法，其主要是在氩气保护下，金属钾与六甲基二硅氮烷在苯乙烯存在下转化为六甲基二硅氮烷钾，然后在‑45℃～‑85℃将氟仿通入到含六甲基二硅氮烷钾的反应液中进行反应，经精馏后得三氟甲基三甲基硅烷，该过程中使用的钾熔点仅为63℃左右且活泼性高，不易储存，危险性较高，且要求超低温(‑45℃～‑85℃)反应，导致整体工艺复杂、成本高等缺陷，不利于工业化推广。发明内容[0004]本发明提供一种三氟甲基三甲基硅烷的制备方法，兼具收率高、工艺简单、成本低等优点，能够有效解决现有技术存在的缺陷。[0005]本发明提供一种三氟甲基三甲基硅烷的制备方法，包括：(1)以镁金属与三氟卤代甲烷为原料合成格式试剂；(2)使格式试剂与三甲基卤硅烷反应，制得三氟甲基三甲基硅烷。[0006]在本发明的一优选实施方式中，步骤(1)的过程包括：在惰性气氛保护下，向含有镁金属原料与有机溶剂的待反应体系中加入引发剂，至待反应体系中有气泡产生后，维持待反应体系温度在‑10℃～60℃，随后向其中加入三氟卤代甲烷进行合成格式试剂的反应，得到含有格式试剂的产物体系；步骤(2)的过程包括：向含有格式试剂的产物体系中加入三甲基卤硅烷进行反应，制得三氟甲基三甲基硅烷。[0007]在本发明的一优选实施方式中，控制合成格式试剂过程中的温度不超过60℃。[0008]在本发明的一优选实施方式中，三氟卤代甲烷包括三氟溴甲烷和/或三氟碘甲烷