一种二甲基氯硅烷制备三甲基氯硅烷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110372740A(43)申请公布日2019.10.25(21)申请号201910785263.0(22)申请日2019.08.23(71)申请人珠海国佳凝胶研究院有限公司地址519040广东省珠海市金湾区三灶镇机场西路697号厂房A、C(72)发明人王海波王中元王卫星张阳辅龙(74)专利代理机构广州胜沃园专利代理有限公司44416代理人张帅(51)Int.Cl.C07F7/12(2006.01)B01J23/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种二甲基氯硅烷制备三甲基氯硅烷的方法(57)摘要本发明提供一种二甲基氯硅烷制备三甲基氯硅烷的方法，包括以下步骤：(1)将氨水、十六烷基三甲基氯化铵、无水乙醇加入去离子水中，搅拌至完全溶解，加入正硅酸乙酯，升温后继续搅拌得到反应液，过滤后得到滤饼，干燥后焙烧得到二氧化硅；(2)将二氧化硅、硫酸锌溶液、硝酸铝溶液混合，搅拌后加入硼氢化钾溶液，继续搅拌得到反应液，过滤得到滤饼，洗涤，干燥得到催化剂；(3)将二甲基氯硅烷、甲基氯化铝、氯甲烷、催化剂加入带有超声搅拌器中，将氮气通入置换空气，继续通氮气保护下加热，开启超声搅拌，恒温反应得到反应液，将反应液过滤后得到滤饼，将滤饼干燥得到三甲基氯硅烷。本发明操作简单，而且三甲基氯硅烷的收率和纯度均较高。CN110372740ACN110372740A权利要求书1/1页1.一种二甲基氯硅烷制备三甲基氯硅烷的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将氨水、十六烷基三甲基氯化铵、无水乙醇加入去离子水中，30℃下搅拌至完全溶解，边搅拌边加入正硅酸乙酯，升温至55℃后继续搅拌2小时得到反应液，将反应液过滤后得到滤饼，将滤饼80℃下干燥12小时后焙烧得到二氧化硅；(2)将步骤(1)得到的二氧化硅、硫酸锌溶液、硝酸铝溶液混合，搅拌5分钟后加入硼氢化钾溶液，继续搅拌至无气泡为止得到反应液，将反应液过滤得到滤饼，将滤饼用去离子水、无水乙醇交替洗涤3次，80℃下干燥12小时得到催化剂；(3)将二甲基氯硅烷、甲基氯化铝、氯甲烷、步骤(2)得到的催化剂加入带有超声搅拌器中，将氮气通入超声搅拌器中置换空气2小时，继续通氮气保护下加热至200℃，开启超声搅拌器进行超声搅拌，恒温反应4小时后得到反应液，将反应液过滤后得到滤饼，将滤饼80℃下干燥12小时后得到三甲基氯硅烷。2.根据权利要求1所述的一种二甲基氯硅烷制备三甲基氯硅烷的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氨水的pH值为11，氨水、十六烷基三甲基氯化铵、无水乙醇、去离子水、正硅酸乙酯的质量比为16:5:10:250:19。3.根据权利要求1所述的一种二甲基氯硅烷制备三甲基氯硅烷的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，焙烧时的升温过程为：先30分钟内从室温升温至300℃，恒温30分钟后再30分钟内升温至600℃，恒温4小时。4.根据权利要求1所述的一种二甲基氯硅烷制备三甲基氯硅烷的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，硫酸锌溶液、硝酸铝溶液、硼氢化钾溶液的质量浓度均为20％，二氧化硅、硫酸锌溶液、硝酸铝溶液、硼氢化钾溶液的质量比为1:16:8:18。5.根据权利要求1所述的一种二甲基氯硅烷制备三甲基氯硅烷的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，二甲基氯硅烷、甲基氯化铝、氯甲烷、催化剂的质量比为1:(4-6):(3-7):(0.4-0.6)。6.根据权利要求1所述的一种二甲基氯硅烷制备三甲基氯硅烷的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，超声波搅拌器的超声频率为20kHz，搅拌频率为150rpm。2CN110372740A说明书1/5页一种二甲基氯硅烷制备三甲基氯硅烷的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备三甲基氯硅烷的方法，特别是涉及一种二甲基氯硅烷制备三甲基氯硅烷的方法。背景技术[0002]三甲基氯硅烷在化学合成及药物合成中被广泛用于羟基、氨基、羧基等官能团的保护剂，还可在石油生产等工艺中用作有机硅高分子聚合物的封口剂，起到调节高聚物分子量的作用。目前，三甲基氯硅烷的制备方法主要是以氯化氢气体作为氯化剂将六甲基二硅氧烷转化为三甲基氯硅烷。[0003]一般是将六甲基硅氧烷投入反应罐中，夹套通入冷媒降温，使温度维持在20℃以下，连续通入过量氯化氢气体数小时，直至反应结束；反应罐的尾气用碱溶液吸收中和；反应液通过分相，将反应液中的副产物废高浓盐酸除去；有机相经除水、脱氯化氢、精馏，得到产物三甲基氯硅烷。这种方法操作复杂，步骤繁琐，在生产过程中存在严重的设备腐蚀，并产生大量的高浓度废盐酸，形成废酸污染，不利于环境保护。[0004]申请号为CN201710039151.1的中国专利公开了“六甲基二硅氧烷生产三甲基氯硅烷新工艺”，包括如