一种联产三溴化铝的三氟甲基三甲基硅烷制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115746041A(43)申请公布日2023.03.07(21)申请号202211490764.4(22)申请日2022.11.25(71)申请人山东重山光电材料股份有限公司地址255138山东省淄博市淄川区罗村南韩工业园(72)发明人王毅李瑞军方治文王斌王鹏(74)专利代理机构山东舜源联合知识产权代理有限公司37359专利代理师于晓晓(51)Int.Cl.C07F7/08(2006.01)C07F7/20(2006.01)C01F7/64(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种联产三溴化铝的三氟甲基三甲基硅烷制备方法(57)摘要本发明涉及化工产品生产技术领域，具体涉及一种联产三溴化铝的三氟甲基三甲基硅烷制备方法，包括以下步骤：(1)向溶剂中加入金属铝、三甲基溴硅烷，充分混合；(2)通入三氟溴甲烷气体反应，生成三氟甲基三甲基硅烷及三溴化铝；(3)充分反应后，分离并收集三氟甲基三甲基硅烷、三溴化铝及溶剂。本发明采用了金属铝、三甲基溴硅烷、三氟溴甲烷作为反应原料，并采用对应工艺条件生产三氟甲基三甲基硅烷，联产高价值的三溴化铝，有效提高三氟甲基三甲基硅烷的收率，提高了反应原料的利用率，且减少了反应废料的产出，减少资源浪费。CN115746041ACN115746041A权利要求书1/1页1.一种联产三溴化铝的三氟甲基三甲基硅烷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向溶剂中加入金属铝、三甲基溴硅烷，充分混合；(2)通入三氟溴甲烷气体反应，生成三氟甲基三甲基硅烷及三溴化铝；(3)充分反应后，分离并收集三氟甲基三甲基硅烷、三溴化铝及溶剂。2.如权利要求1所述的联产三溴化铝的三氟甲基三甲基硅烷制备方法，其特征在于，步骤(2)在通入三氟溴甲烷气体前，先加入催化剂和/或引发剂，催化剂包括碘单质、溴化碘、氯化碘、碘化亚铜的至少一种，引发剂包括三氟碘甲烷。3.如权利要求1所述的联产三溴化铝的三氟甲基三甲基硅烷制备方法，其特征在于，步骤(1)中溶剂包括无水N‑甲基吡咯烷酮、无水N‑乙基吡咯烷酮的至少一种。4.如权利要求1所述的一种联产三溴化铝的三氟甲基三甲基硅烷制备方法，其特征在于，步骤(1)中金属铝为200‑1000目的铝粉。5.如权利要求1所述的联产三溴化铝的三氟甲基三甲基硅烷制备方法，其特征在于，步骤(2)的过程为：通入三氟溴甲烷气体，控制温度为40‑55℃引发反应；反应开始后持续通入三氟溴甲烷气体，控制温度为45‑60℃反应180‑200min，反应过程中持续搅拌。6.如权利要求1所述的联产三溴化铝的三氟甲基三甲基硅烷制备方法，其特征在于，步骤(2)的反应在无氧条件下的密闭容器中进行。7.如权利要求1所述的联产三溴化铝的三氟甲基三甲基硅烷制备方法，其特征在于，以步骤(1)中三甲基溴硅烷的用量计，步骤(1)加入金属铝0.66‑1mol/mol；步骤(2)通入三氟溴甲烷气体合计0.9‑1.2mol/mol。8.如权利要求7所述的联产三溴化铝的三氟甲基三甲基硅烷制备方法，其特征在于，步骤(2)分段通入三氟溴甲烷气体，以步骤(1)中三甲基溴硅烷的用量计，先通入三氟溴甲烷气体0.1‑0.2mol/mol，反应开始后持续通入剩余三氟溴甲烷气体。9.如权利要求1所述的联产三溴化铝的三氟甲基三甲基硅烷制备方法，其特征在于，步骤(3)为待充分反应的溶液恢复至室温后，蒸馏分离沸点不同的三氟甲基三甲基硅烷、三溴化铝及溶剂，先升温至60‑70℃收集气态三氟甲基三甲基硅烷粗品；收集结束后继续升温至210‑220℃回收溶剂蒸气；回收结束后升温至280‑300℃收集气态三溴化铝粗品。10.如权利要求9所述的联产三溴化铝的三氟甲基三甲基硅烷制备方法，其特征在于，对收集到的三氟甲基三甲基硅烷粗品及三溴化铝粗品分别进行精馏提纯。2CN115746041A说明书1/5页一种联产三溴化铝的三氟甲基三甲基硅烷制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工产品生产技术领域，具体涉及一种联产三溴化铝的三氟甲基三甲基硅烷制备方法。背景技术[0002]在化工生产中，三氟甲基三甲基硅烷是一种重要的有机合成试剂，主要用于有机合成领域内的醛类和酮类的三氟甲基化，在精细化工、医药合成领域有着广泛的应用。[0003]现有技术中，三氟甲基三甲基硅烷的生产方式主要有两种，分别为(1)六乙基亚磷酰三胺法：三甲基氯硅烷和三氟溴甲烷在六乙基亚磷酰三胺作用下反应生成三氟甲基三甲基硅烷；(2)三甲基氯硅烷法：三甲基氯硅烷和三氟溴甲烷在铝粉的作用下反应生成三氟甲基三甲基硅烷。[0004]由于六乙基亚磷酰三胺难以保存且价格昂贵，六乙基亚磷酰三胺法条件苛刻、成本高昂，不具备工业化生产的价值，因此工业生产中多使用三甲基氯硅烷法生