预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/7
2/7
3/7
4/7
5/7
6/7
7/7

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110128300A(43)申请公布日2019.08.16(21)申请号201910390650.4(51)Int.Cl.(22)申请日2019.05.10C07C279/36(2006.01)C07C277/08(2006.01)(71)申请人宁夏贝利特生物科技有限公司地址753400宁夏回族自治区石嘴山市平罗县丽珠大道宁夏贝利特生物科技有限公司申请人贝利特化学股份有限公司宁夏贝利特氰胺产业发展有限公司(72)发明人赵黎明张金豫安瑞杰马静王鑫彤王中杰(74)专利代理机构北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11465代理人李冉权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种制备1-甲基-3-硝基胍的方法(57)摘要本发明公开了一种制备1-甲基-3-硝基胍的方法,其方法如下:称取工艺水(母液)、甲胺、硝基胍低温搅拌;梯度升温并保温,真空脱氨;降低体系温度,离心过滤,水洗,洗液、母液套用,烘干得到1-甲基-3-硝基胍。本发明的技术方案不使用酸,反应温度低,副产生成的氨气可回收利用;母液、洗液可返回工艺套用,节能环保,成品外观较白,收率及纯度提高,在低耗能、绿色化工生产等方面具有重要意义。CN110128300ACN110128300A权利要求书1/1页1.一种制备1-甲基-3-硝基胍的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,开启搅拌,将计量的水、甲胺、硝基胍依次投入反应釜过程中,控温搅拌10-15min;S2,梯度升温并控温,温度设置为10-80℃,采用不同的保温反应时间,体系中硝基胍含量降低至0.3%,停止保温,真空脱氨;S3,降低体系温度,离心过滤,水洗涤滤饼至中性,洗液、母液套用,所得滤饼烘干后得到1-甲基-3-硝基胍产品。2.根据权利要求1所述的一种制备1-甲基-3-硝基胍的方法,其特征在于,所述步骤S1中甲胺、硝基胍、水的摩尔比为0.6-1.4:1:3-6。3.根据权利要求1所述的一种制备1-甲基-3-硝基胍的方法,其特征在于,所述步骤S1中设搅拌速率为400r/min。4.根据权利要求1所述的一种制备1-甲基-3-硝基胍的方法,其特征在于,所述步骤S1中控制的体系温度为10-15℃。5.根据权利要求1所述的一种制备1-甲基-3-硝基胍的方法,其特征在于,所述步骤S2中梯度升温,在10-30℃反应时间为20-180min,在30-40℃反应时间为20-180min,在50-60℃反应时间为20-240min,在70-80℃反应时间为20-240min。6.根据权利要求1所述的一种制备1-甲基-3-硝基胍的方法,其特征在于,所述步骤S2中真空脱氨温度为30-80℃。7.根据权利要求1所述的一种制备1-甲基-3-硝基胍的方法,其特征在于,所述步骤S3中离心过滤的体系温度为10-15℃。2CN110128300A说明书1/5页一种制备1-甲基-3-硝基胍的方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成的生产技术领域,更具体的说是涉及一种制备1-甲基-3-硝基胍的方法。背景技术[0002]1-甲基-3-硝基胍,中文别名为N-甲基-N-硝基胍;分子式为C2H6N4O2,分子量为119.102,结构式为[0003][0004]1-甲基-3-硝基胍的熔点为158-162℃,纯度在98%以上,纯品为白色粉末,主要用于农药中间体噻虫嗪的合成。噻虫嗪是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂,对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性,用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸,并传导到植株各部位,对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效。具有更高的活性、更好的安全性、更广的杀虫谱及作用速度快、持效期长等特点,既可用于茎叶处理、种子处理、也可用于土壤处理。适宜作物为稻类作物、甜菜、油菜、马铃薯、棉花、菜豆、果树、花生、向日葵、大豆、烟草和柑桔等。因此,1-甲基-3-硝基胍合成方法的改进、优化具有重要的现实意义,具有极高的应用前景。[0005]目前关于合成1-甲基-3-硝基胍的工艺研究,在CN107382789A报道中,利用40%甲胺水溶液、30-30g水与质量浓度百分比为1%的聚乙二醇为催化剂,滴加浓硫酸,再加入硝基胍在≤45℃温度下保温反应1.5-2h,保温结束后用稀硫酸中和至pH=6.5,过滤水洗,得到硝基胍粗品,与水进行打浆重结晶,热过滤,降温,过滤烘干,得到白色固体1-甲基-3-硝基胍产品。在CN101565392报道中,由硝基胍、烷基胺、水在硫酸做催化条件下,反应生成甲基硝基胍,具体工艺为:于反应釜中加入稀硫酸,利用烷基胺溶液调节pH至8.5-9.0,再投入硝基胍,升温,加入剩余烷基胺溶液,调节pH至10-11,温度控制在70-80℃,反应结束后降温,