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一种2-甲基-5-硝基苯基胍的制备方法.pdf
2023-06-11
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慧颖****23
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一种2-甲基-5-硝基苯基胍的制备方法.pdf
本发明涉及一种2‑甲基‑5‑硝基苯基胍的制备方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决现有的反应腐蚀性大和收率不高的问题，提供一种2‑甲基‑5‑硝基苯基胍的制备方法，该方法包括在缚酸剂存在下，将2‑氯‑4‑硝基甲苯与盐酸胍在醇溶剂中进行缩合反应，得到相应的产物2‑甲基‑5‑硝基苯基胍。本发明能够实现高效率和转化率，产物收率达到90％以上，纯度达到99％以上。且反应条件温和，更易于操作，且成本相对也较低，更利于工业化生产。
2023-06-11
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一种甲基硝基胍的制备方法.pdf
本发明涉及一种甲基硝基胍的制备方法，该制备方法包括如下步骤：S1：将硝基胍投至已加入水和甲胺的投料釜中；S2：在35‑40℃下，在15‑20min内加入甲胺水溶液，保温结束后，中和，滴加稀硫酸，进行中和；S3：中和结束过滤，粗品与水打浆；S4：甲基硝基胍浆料进入到已加入助滤剂硅藻土的加热溶解釜中，加热，溶解完全后热过滤，滤液在搅拌下冷却、离心得到精制甲基硝基胍潮品，干燥后，得到合格品。本发明的优点在于：本发明采用硝基胍、甲胺、硫酸反应，制备方法安全、环保，适用于工业生产，且通过本发明方法制备得的甲基硝基胍
2023-06-11
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一种制备1-甲基-3-硝基胍的方法.pdf
本发明公开了一种制备1‑甲基‑3‑硝基胍的方法，其方法如下：称取工艺水(母液)、甲胺、硝基胍低温搅拌；梯度升温并保温，真空脱氨；降低体系温度，离心过滤，水洗，洗液、母液套用，烘干得到1‑甲基‑3‑硝基胍。本发明的技术方案不使用酸，反应温度低，副产生成的氨气可回收利用；母液、洗液可返回工艺套用，节能环保，成品外观较白，收率及纯度提高，在低耗能、绿色化工生产等方面具有重要意义。
2023-06-12
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一种1-甲基-1,2-二硝基胍的制备方法.pdf
本发明公开了一种1‑甲基‑1,2‑二硝基胍的制备方法，本发明采用硝基胍、硝酸、浓硫酸、硝酸铵经硝化反应得到1,2‑二硝基胍，1,2‑二硝基胍在碳酸钾的存在下，再与甲胺反应生成1‑甲基‑1,2‑二硝基胍。所述反应步骤包括：将96％硝酸、20％发烟硫酸与少量硝酸铵配成混酸后降温，然后将溶有硝基胍的硝酸溶液缓慢滴加到混酸中，滴完后保温一段时间得到1,2‑二硝基胍，再将1,2‑二硝基胍投入碳酸钾水溶液中，滴加甲胺水溶液完毕后保温一段时间后得到产品1‑甲基‑1,2‑二硝基胍，后处理经过滤、洗涤、重结晶、干燥得到1‑
2023-06-12
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一种抗肿瘤药物伊马替尼中间体——（2-甲基-5-硝基苯基）胍硝酸盐的制备方法.pdf
本发明公开了一种抗肿瘤药物伊马替尼中间体——(2‑甲基‑5‑硝基苯基)胍硝酸盐的制备方法，包括以下步骤：将2‑氨基‑4‑硝基甲苯加入无水乙醇中，然后加入硝酸和无机硅胶，搅拌均匀后加入单氰胺，反应完毕经纯化即得中间体A，(2‑甲基‑5‑硝基苯基)胍硝酸盐。本发明在制备式A中间体过程中通过加入硅胶，使反应温度由回流降低到了室温，一是有效避免加热过程可能冲料而导致事故发生，二是减少了高温回流反应条件下发生的副反应，提高了产品收率，改善了产品质量，降低了生产成本。
2023-06-11
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