一种2,6-二乙基-4-甲基苯胺重氮盐的连续流制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110156631A(43)申请公布日2019.08.23(21)申请号201910530241.X(22)申请日2019.06.19(71)申请人利尔化学股份有限公司地址621000四川省绵阳市绵阳经济技术开发区申请人广安利尔化学有限公司(72)发明人徐敏徐勇蒋海军杨清左翔程柯(51)Int.Cl.C07C245/20(2006.01)C07C17/093(2006.01)C07C25/02(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种2,6-二乙基-4-甲基苯胺重氮盐的连续流制备方法(57)摘要本发明公开了一种2,6-二乙基-4-甲基苯胺重氮盐的连续流制备方法，包括在一体化反应器进料口连续加入重氮化试剂、酸和2,6-二乙基-4-甲基苯胺，进行重氮化反应，在一体化反应器出料口连续得到2,6-二乙基-4-甲基苯胺重氮盐进行后续反应。本发明生产过程安全高效，不造成高危重氮盐累积，解决釜式反应体系粘度大的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。CN110156631ACN110156631A权利要求书1/2页1.一种2,6-二乙基-4-甲基苯胺重氮盐的连续流制备方法，其特征在于：所述方法在一体化反应器中进行，在所述一体化反应器的进料口连续加入第一物料、第二物料和第三物料，在所述一体化反应器的出料口连续得到2,6-二乙基-4-甲基苯胺重氮盐；所述第一物料中含有重氮化试剂，第二物料中含有酸，第三物料中含有2,6-二乙基-4-甲基苯胺。2.根据权利要求1所述的连续流制备方法，其特征在于：所述的一体化反应器采用模块化结构，包含多个温区，每个温区独立地包含一个以上的反应器模块或反应器模块组，所述的反应器模块组由多个反应器模块串联或并联组成，各温区之间相互连接；优选的一体化反应器为连续流微反应器。3.根据权利要求2所述的连续流制备方法，其特征在于：所述连续流微反应器包括至少三个依次连接的单独流体模块；优选的，所述连续流微反应器包含三至十五个依次连接的单独流体模块，并且连续流微反应器的微反应器总体积为25mL至2250mL。4.根据权利要求3所述的连续流制备方法，其特征在于：所述反应的总时间为，0.05～60分钟，优选4～300秒，更选4～10秒，最优选6～8秒。5.根据权利要求3所述的连续流制备方法，其特征在于：所述每个单独流体模块中的曲折流体流道包括多个具有90°至180°的弯曲角度的弯曲。6.根据权利要求3所述的连续流制备方法，其特征在于：所述每个单独流体模块中的连续通道具有从0.8毫米到3毫米的连续通道深度；所述每个独流体模块中的连续通道具有从0.7毫米到1.1毫米的连续通道宽度。7.根据权利要求3所述的连续流制备方法，其特征在于：每个单独流体模块中的连续通道包括多个连续混合室，每个连续混合室包括至少一个流量分流结构，每个连续混合室具有大于连续通道宽度的腔室宽度；优选的，每个连续混合室的腔室宽度为1毫米至20毫米，更优选3至15毫米。8.根据权利要求1-7任一项所述的连续流制备方法，其特征在于：先使所述重氮化试剂与酸混合，反应完全或反应不完全，所得物料再与2,6-二乙基-4-甲基苯胺进行重氮化反应生成相应的重氮盐。9.根据权利要求1-8任一项所述的连续流制备方法，其特征在于：所述重氮化试剂选自亚硝酸盐或亚硝基硫酸；所述的亚硝酸盐选自亚硝酸锂、亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸铵、亚硝酸镁、亚硝酸钡或亚硝酸钙，优选亚硝酸钠。10.根据权利要求1-9任一项所述的连续流制备方法，其特征在于：所述重氮化试剂的料液浓度为10wt％～95wt％；重氮化试剂为亚硝酸钠时，料液浓度优选20wt％～35wt％，更优选25wt％。11.根据权利要求1-10任一项所述的连续流制备方法，其特征在于：所述酸选自盐酸、氢溴酸、硫酸、磷酸、硝酸或草酸，优选氢溴酸，氢溴酸的浓度优选30wt～48wt％，更优选48wt％。12.根据权利要求1-11任一项所述的连续流制备方法，其特征在于：所述2,6-二乙基-4-甲基苯胺与重氮化试剂的摩尔比为1:1～10，优选1:1～2，更优选1:1.6～1.7；所述2,6-二乙基-4-甲基苯胺与酸的摩尔比为1:1～10，优选1:1～3，更优选1:2。13.据权利要求1-12任一项所述的连续流制备方法，其特征在于：所述的连续流合成工2CN110156631A权利要求书2/2页艺在包含3个温区的一体化反应器中进行，包括以下步骤：(a)将第一物料和第二物料流经温区1混合反应，第三物料在温区2中或流经温区2预控温度；(b)将流经温区1的物料和经温区2预控温度的物料在温区3中混合，流经温区3，在其中完成重氮化反应，生成重氮盐。14.根据权利要求13