一种氯甲基溴乙基苯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114890865A(43)申请公布日2022.08.12(21)申请号202210817637.4(22)申请日2022.07.13(71)申请人山东道可化学有限公司地址262714山东省潍坊市寿光市羊口镇区（羊益路以东镇区以西）(72)发明人卢凤阳于文智李强袁彬斌唐琴马南宁杨园园付文静(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569专利代理师申素霞(51)Int.Cl.C07C17/32(2006.01)C07C17/395(2006.01)C07C22/04(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种氯甲基溴乙基苯的制备方法(57)摘要本发明提供了一种氯甲基溴乙基苯，涉及有机合成技术领域。本发明提供的氯甲基溴乙基苯的制备方法，包括以下步骤：将β‑溴苯乙烷、多聚甲醛、磷酸、醋酸和氯化锌混合，通入氯化氢进行氯甲基化反应，得到氯甲基溴乙基苯。本发明以氯化氢和多聚甲醛作为氯甲基化试剂，以氯化锌为催化剂，在磷酸和醋酸存在条件下制备氯甲基溴乙基苯，产物的收率高，纯度高。而且，本发明提供的制备方法，制备原料来源广且成本低，工艺简单，操作简单，无需采用剧毒性的氯甲醚，绿色安全环保，适宜工业化生产。如实施例测试结果所示，本发明提供的制备方法，氯甲基溴乙基苯的收率高达92.06%，纯度高达93.31%，收率高，纯度高。CN114890865ACN114890865A权利要求书1/1页1.一种氯甲基溴乙基苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将β‑溴苯乙烷、多聚甲醛、磷酸、醋酸和氯化锌混合，通入氯化氢进行氯甲基化反应，得到氯甲基溴乙基苯；所述β‑溴苯乙烷与多聚甲醛的摩尔比为1：（4.3~4.37），所述多聚甲醛以甲醛的量计；所述β‑溴苯乙烷、磷酸和醋酸的摩尔比为1：（1.85~1.92）：（3.04~3.11）；所述β‑溴苯乙烷与氯化锌的摩尔比为1：（1.59~1.66）；所述β‑溴苯乙烷与氯化氢的摩尔比为1：（2.71~2.78）；所述氯甲基化反应的温度为29~45℃，保温时间为3.5~6h。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯甲基溴乙基苯包括2‑氯甲基溴乙基苯、3‑氯甲基溴乙基苯和4‑氯甲基溴乙基苯中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述通入氯化氢的时间为78~82min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯甲基化反应后，还包括后处理，所述后处理包括：将所得氯甲基化反应液进行分相，得到有机相和回收混酸；所述回收混酸循环利用；将所述有机相依次进行水洗和碱性水溶液洗，得到氯甲基溴乙基苯。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性水溶液洗时体系的pH值为。7.5~8.52CN114890865A说明书1/6页一种氯甲基溴乙基苯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种氯甲基溴乙基苯的制备方法。背景技术[0002]β‑溴苯乙烷是一种有机合成中间体，广泛用于医药、农药、工业等领域的原药合成。在医药上用于降血压剂的合成，在农药上用于杀虫剂的合成，在工业上用作新型絮凝剂及分散剂；在感光材料生产中作为黏度调节剂；作为离子交换树脂、交换膜或电镀光泽剂；用于高分子自组装膜、响应性水凝胶、改性驱油聚合物、表面活性剂与聚电解质的相互作用；还可以用于制备对苯乙烯磺酸钠、香料、聚合用单体4‑苯乙烯磺酸盐。[0003]目前，对于β‑溴苯乙烷的氯甲基化应用研究日渐增多，例如以β‑溴苯乙烷为原料，路易斯酸为催化剂，氯甲醚为甲基化试剂合成对氯甲基溴乙基苯，反应式如式1所示。然而，上述方法合成的对氯甲基溴乙基苯的产率仅为29%，产率低。[0004]式1。发明内容[0005]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氯甲基溴乙基苯的制备方法，本发明提供的制备方法，产物收率高且纯度高。[0006]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：本发明提供了一种氯甲基溴乙基苯的制备方法，包括以下步骤：将β‑溴苯乙烷、多聚甲醛、磷酸、醋酸和氯化锌混合，通入氯化氢进行氯甲基化反应，得到氯甲基溴乙基苯。[0007]优选的，所述氯甲基溴乙基苯包括2‑氯甲基溴乙基苯、3‑氯甲基溴乙基苯和4‑氯甲基溴乙基苯中的一种或几种。[0008]优选的，所述β‑溴苯乙烷与多聚甲醛的摩尔比为1：（4.3~4.37），所述多聚甲醛以甲醛的量计；所述β‑溴苯乙烷与多聚甲醛的摩尔比为1：（4.3~4.37），所述多聚甲醛以甲醛的量计；所述β‑溴苯乙烷、磷酸和醋酸的摩尔比为1：（1.85~1.92）：（3.04~3.11）；所述β‑溴苯乙烷与氯化锌的摩尔比为1：（1.59~1.66）；所述β‑溴苯乙烷与氯化氢的摩尔比为1：（2.71~2.