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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110117216A(43)申请公布日2019.08.13(21)申请号201910530204.9(22)申请日2019.06.19(71)申请人利尔化学股份有限公司地址621000四川省绵阳市绵阳经济技术开发区申请人广安利尔化学有限公司(72)发明人程柯徐敏徐勇蒋海军杨清左翔(51)Int.Cl.C07C17/093(2006.01)C07C25/02(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种2,6-二乙基-4-甲基溴苯的连续流制备方法(57)摘要本发明公开了一种2,6-二乙基-4-甲基溴苯的连续流制备方法,整个制备过程在一体化反应器中进行,在一体化反应器进料口连续加入重氮化试剂、酸和2,6-二乙基-4-甲基苯胺,进行重氮化反应,所得重氮盐再与溴化试剂发生溴代反应并在一体化反应器出料口连续得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯粗品,加入甲基环己烷萃取分相,有机相经水洗、饱和碳酸钠洗、减压脱溶后得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯。本发明生产过程安全高效,不造成高危重氮盐累积,解决釜式反应体系粘度大的问题,产品收率和纯度较高,工艺操作简单且高效。CN110117216ACN110117216A权利要求书1/2页1.一种2,6-二乙基-4-甲基溴苯的连续流制备方法,其特征在于:所述方法在一体化反应器中进行,在所述一体化反应器的进料口连续加入第一物料、第二物料、第三物料和第四物料,包括依次进行的重氮化反应和溴化反应,在所述一体化反应器的出料口连续得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯;所述第一物料中含有重氮化试剂,第二物料中含有酸,第三物料中含有2,6-二乙基-4-甲基苯胺,第四物料中含有溴化试剂。2.根据权利要求1所述的连续流制备方法,其特征在于:所述的一体化反应器采用模块化结构,包含多个温区,每个温区独立地包含一个以上的反应器模块或反应器模块组,所述的反应器模块组由多个反应器模块串联或并联组成,各温区之间相互连接;优选的一体化反应器为连续流微反应器。3.根据权利要求2所述的连续流制备方法,其特征在于:所述连续流微反应器包括至少三个依次连接的单独流体模块;优选的,所述连续流微反应器包含三至十五个依次连接的单独流体模块,并且连续流微反应器的微反应器总体积为25mL至2250mL。4.根据权利要求3所述的连续流制备方法,其特征在于:所述反应的总时间为0.1~60min,优选7~54s,更优选7~18s,最优选14~15s。5.根据权利要求3所述的连续流制备方法,其特征在于:所述每个单独流体模块中的曲折流体流道包括多个具有90°至180°的弯曲角度的弯曲。6.根据权利要求3所述的连续流制备方法,其特征在于:所述每个单独流体模块中的连续通道具有从0.8~3mm的连续通道深度;所述每个独流体模块中的连续通道具有从0.7~1.1mm的连续通道宽度。7.根据权利要求3所述的连续流制备方法,其特征在于:每个单独流体模块中的连续通道包括多个连续混合室,每个连续混合室包括至少一个流量分流结构,每个连续混合室具有大于连续通道宽度的腔室宽度;优选的,每个连续混合室的腔室宽度为1~20mm,更优选3~15mm。8.根据权利要求1-7任一项所述的连续流制备方法,其特征在于:先使所述重氮化试剂与酸混合,反应完全或反应不完全,所得物料再与2,6-二乙基-4-甲基苯胺进行重氮化反应生成相应的重氮盐。9.根据权利要求1-8任一项所述的连续流制备方法,其特征在于:所述重氮化试剂选自亚硝酸盐或亚硝基硫酸;所述的亚硝酸盐选自亚硝酸锂、亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸铵、亚硝酸镁、亚硝酸钡或亚硝酸钙,优选亚硝酸钠。10.根据权利要求1-9任一项所述的连续流制备方法,其特征在于:所述重氮化试剂的料液浓度为10wt%~95wt%;所述重氮化试剂为亚硝酸钠时,料液浓度优选20wt%~30wt%,更优选25wt%。11.根据权利要求1-10任一项所述的连续流制备方法,其特征在于:所述酸选自盐酸、氢溴酸、硫酸、磷酸、硝酸或草酸,优选氢溴酸,氢溴酸的浓度优选48wt%。12.根据权利要求1-11任一项所述的连续流制备方法,其特征在于:所述溴化试剂选自氢溴酸和/或金属溴化物,优选的金属溴化物为溴化钠或溴化钾;所述第四物料中还含有亚铜盐、铁盐或亚铁盐,优选硫酸亚铁;优选第一物料中还含有金属溴化物。2CN110117216A权利要求书2/2页13.根据权利要求1-12任一项所述的连续流制备方法,其特征在于:所述2,6-二乙基-4-甲基苯胺与重氮化试剂的摩尔比为1:1~10,优选1:1~2,更优选1:1.6~1.7;所述2,6-二乙基-4-甲基苯胺与酸的摩尔比为1:1~10,优选1:1~3,更优选1:2;所