一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103086977103086977B(45)授权公告日2014.10.22(21)申请号201310040759.8审查员姜雪(22)申请日2013.02.01(73)专利权人江苏康乐新材料科技有限公司地址224000江苏省盐城市滨海县滨海化工园区中山三路(72)发明人祁刚沈健侍爱秋赵春霞孙新(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204代理人肖明芳(51)Int.Cl.C07D233/58(2006.01)(56)对比文件CN101402607A,2009.04.08,全文.CN102199126A,2011.09.28,全文.JP昭61-260066A,1986.11.18,全文.谢玉艳等.2-甲基咪唑的合成及应用.《广东化学》.2010,第37卷(第6期),93-94.权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法(57)摘要本发明公开了一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，以亚铜盐为催化剂，2-氨基丙醛缩二醇与丙腈在50~150℃下搅拌反应2~15小时，再向反应体系中加入醇类溶剂和浓盐酸，在40~80℃下继续搅拌反应1~6小时，即制得2-乙基-4-甲基咪唑。本发明方法采用一锅法，原料成本低、操作简便、反应条件温和、污染少、收率高等优点，易于工业化生产。CN103086977BCN1038697BCN103086977B权利要求书1/1页1.一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，以亚铜盐为催化剂，2-氨基丙醛缩二醇与丙腈在50～150℃下搅拌反应2～15小时，再向反应体系中加入醇类溶剂和浓盐酸，在40～80℃下继续搅拌反应1～6小时，即制得2-乙基-4-甲基咪唑；其中，所述的亚铜盐为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜或醋酸亚铜。2.根据权利要求1所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述的2-氨基丙醛缩二醇为2-氨基丙醛缩二甲醇或2-氨基丙醛缩二乙醇。3.根据权利要求1或2所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，2-氨基丙醛缩二醇与亚铜盐的反应摩尔比为1:1～5。4.根据权利要求1或2所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，2-氨基丙醛缩二醇与丙腈的反应摩尔比为1:1～5。5.根据权利要求1所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇。6.根据权利要求1所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，所述的浓盐酸质量百分浓度为37％。7.根据权利要求1或2或6所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，2-氨基丙醛缩二醇与浓盐酸的反应摩尔比为1:1～10。8.根据权利要求1所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，2-氨基丙醛缩二醇加入质量与醇类溶剂的加入体积比为1g:1～10ml。9.根据权利要求1所述的制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，其特征在于，反应结束后，先向反应体系加入氢氧化钠中和，再加入甲基叔丁基醚溶剂提取，减压蒸除溶剂后，得到2-乙基-4-甲基咪唑。2CN103086977B说明书1/4页一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法技术领域[0001]本发明属于化工中间体合成技术领域，涉及2-乙基-4-甲基咪唑的制备方法。背景技术[0002]咪唑类化合物是近年来开发较快的一类结构特殊杂环化合物。在高性能复合材料、生物医药、染料和金属防腐等诸多领域显示了独特性能。咪唑，特别是2-乙基-4-甲基咪唑是环氧树脂常用的固化剂，与其他固化剂相比较，其最终产物具有优异的机械性能、介电性能和热稳定性能。2-乙基-4-甲基咪唑作为咪唑类重要的中间体之一，其传统的合成方法是将丙酮醛与丙醛、氨水直接环合制得，该方法一般产率比较低，副产物比较多，分离提纯比较麻烦。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，该方法采用一锅法合成目标产物，具有收率高、副产物少、污染小的特点。[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：[0005]一种制备2-乙基-4-甲基咪唑的方法，（第一步反应）以亚铜盐为催化剂，2-氨基丙醛缩二醇与丙腈在50~150℃下搅拌反应2~15小时，（第二步反应）再向反应体系中加入醇类溶剂和浓盐酸，在40~80℃下继续搅拌环合反应1~6小时，即制得2-乙基-4-甲基咪唑。[0006]上述两步反应不经分离，在同一容器进行，工艺简单，方便。[0007]其中，所述的亚铜盐为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜或醋酸亚铜。[0008]其中，所述的2-氨基丙醛缩二醇为2-氨基丙醛缩二甲醇或2