预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/7
2/7
3/7
4/7
5/7
6/7
7/7

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110218188A(43)申请公布日2019.09.10(21)申请号201910425262.5(22)申请日2019.05.21(71)申请人武威金仓生物科技有限公司地址733000甘肃省武威市民勤县红沙岗加氢暨电石精细化工智慧产业园(72)发明人于亦忠高于王志浩国洪雷施裕华(74)专利代理机构上海申新律师事务所31272代理人高振红(51)Int.Cl.C07D231/12(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种3,4-二甲基吡唑和3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法(57)摘要本发明公开了一种3,4-二甲基吡唑和3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法,包括如下步骤:以2-丁酮、甲酸酯为原料,通过缩合、胺解、环合等步骤来制得3,4-二甲基吡唑;所述3,4-二甲基吡唑再与磷酸成盐得到3,4-二甲基吡唑磷酸盐。本发明提供的3,4-二甲基吡唑和3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法,具原料廉价易得,操作简便,收率高,产品质量高,溶剂可实现回收套用,适合工业化生产等显著优点。CN110218188ACN110218188A权利要求书1/1页1.一种3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在有机溶剂中,将2-丁酮和甲酸酯在碱性物的条件下于-10~50℃进行反应,反应完成后加入二级胺或二级胺盐继续反应,分离萃取后得烯胺化合物I的溶液;(2)将步骤(1)制得的烯胺化合物I与水合肼或肼盐在调节pH值至3-10后于10~60℃反应,反应完成后加入碱性化合物调节pH值至6-11,经后处理后得3,4-二甲基吡唑II。2.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,所述2-丁酮与甲酸酯的投料物质的量的比为1:0.9-4.0;所述2-丁酮与所用碱性物的投料物质的量的比为1:0.9-4.0;所述2-丁酮与二级胺或二级胺盐的投料物质的量的比为1:0.9-5.0。3.根据权利要求1或2所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,所述甲酸酯的取代酯基为C1-C10的链烷基。4.根据权利要求1或2所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,所述碱性物选自甲醇钠(钾或锂)、乙醇钠(钾或锂)、丙醇钠(钾或锂)、叔丁醇钠(钾或锂)中的一种或几种。5.根据权利要求1或2所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,所述二级胺或二级胺盐为仲胺或仲胺盐。6.一种3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在有机溶剂中,将2-丁酮和甲酸酯在碱性物的条件下于-10~50℃进行反应,反应完成后加入二级胺或二级胺盐继续反应,分离萃取后得烯胺化合物I的溶液;(2)将步骤(1)制得的烯胺化合物I与水合肼或肼盐在调节pH值至3-10后于10~60℃反应,反应完成后加入碱性化合物调节pH值至6-11,经后处理后得3,4-二甲基吡唑II;(3)将步骤(2)制得的3,4-二甲基吡唑溶解于溶剂中,慢慢滴加磷酸调节pH值至1-6,反应完成后分离,制得3,4-二甲基吡唑磷酸盐。7.根据权利要求6所述的3,4-二甲基吡唑的磷酸盐制备方法,其特征在于,所述2-丁酮与甲酸酯的投料物质的量的比为1:0.9-4.0;所述2-丁酮与所用碱性物的投料物质的量的比为1:0.9-4.0;所述2-丁酮与二级胺或二级胺盐的投料物质的量的比为1:0.9-5.0。8.根据权利要求6或7所述的3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法,其特征在于,所述甲酸酯的取代酯基为C1-C10的链烷基。9.根据权利要求6或7所述的3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法,其特征在于:所述碱性物选自甲醇钠(钾或锂)、乙醇钠(钾或锂)、丙醇钠(钾或锂)、叔丁醇钠(钾或锂)中的一种或几种。10.根据权利要求6或7所述的3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法,其特征在于,所述二级胺或二级胺盐为仲胺或仲胺盐。2CN110218188A说明书1/5页一种3,4-二甲基吡唑和3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法技术领域[0001]本发明属于化学技术领域,涉及一种3,4-二甲基吡唑和3,4-二甲基吡唑磷酸盐的制备方法。背景技术[0002]3,4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)是由德国BASF研制的一种的氮肥硝化酶抑制剂,具有高效、无毒、稳定和专一等特点。研究表明,DMPP可显著抑制土壤NH4+-N向NO3--N转化,显示出显著地硝化抑制效果,且远远优于同类产品(植物营养与肥料学报,2017,23,54)。自1999年在德国及欧洲的田间应用试验以来,已被成功的商业化生产,并大规模应用于农业生产,因此也被称为二十一世纪最具发展前景的新一代缓释肥料,具有广阔的应用前景。[0003]3,4-二甲基吡唑是3,4-二甲