预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/8
2/8
3/8
4/8
5/8
6/8
7/8
8/8

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110872255A(43)申请公布日2020.03.10(21)申请号201911260300.2(22)申请日2019.12.10(71)申请人武威金仓生物科技有限公司地址733000甘肃省武威市民勤县红沙岗加氢暨电石精细化工智慧产业园申请人海门默本医药科技有限公司(72)发明人于亦忠高于王志浩国洪雷施裕华(74)专利代理机构上海申新律师事务所31272代理人郎祺(51)Int.Cl.C07D231/12(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种3,4-二甲基吡唑及其磷酸盐的制备方法(57)摘要本发明涉及一种3,4-二甲基吡唑及其磷酸盐的制备方法,所述3,4-二甲基吡唑的制备包括步骤:1)在反应溶剂中,2-丁酮、三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺于-10-70℃下反应,分离萃取后,得到醛基化烯基氯化合物的溶液;2)将步骤1)制得的醛基化烯基氯化合物与水合肼或肼盐,在调节pH值至2-10后于10-60℃反应,反应完成后加入碱性物质调节pH值至6-11,进行后处理,即得3,4-二甲基吡唑。本发明的制备方法,2-丁酮、三氯氧磷与N,N-二甲基甲酰胺反应得到烯基氯化合物,再与水合肼或肼盐反应后经后处理得3,4-二甲基吡唑,3,4-二甲基吡唑再与磷酸成盐得到3,4-二甲基吡唑磷酸盐,原料廉价易得、步骤简短、操作简便、收率高、产品质量高、溶剂可实现回收套用、适合工业化生产。CN110872255ACN110872255A权利要求书1/2页1.一种3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,包括步骤:(1)在反应溶剂中,2-丁酮、三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺于-10-70℃下反应,分离萃取后,得到醛基化烯基氯化合物的溶液;(2)将步骤(1)制得的醛基化烯基氯化合物与水合肼或肼盐,在调节pH值至2-10后于10-60℃反应,反应完成后加入碱性物质调节pH值至6-11,进行后处理,即得3,4-二甲基吡唑。2.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应溶剂为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、硝基苯、甲基叔丁基醚、甲基环戊基醚、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、乙酸乙酯、乙酸异丙酯中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚、甲基环戊基醚中的一种或几种。4.根据权利要求3所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种或两种。5.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述2-丁酮、三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺的物质的量比为1:(1.0-6.0):(1.0-6.0)。6.根据权利要求5所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述2-丁酮、三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺的物质的量比为1:(1.3-2.5):(1.3-2.5)。7.根据权利要求6所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述2-丁酮、三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺的物质的量比为1:(1.8-2.1):(1.8-2.1)。8.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应的温度为0-30℃。9.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述分离萃取具体步骤为:加入有机溶剂,静止分层,萃取分离出的水相再用有机溶剂萃取1次,然后合并两次所得的有机相,减压浓缩至一定体积;所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、2-甲基四氢呋喃、硝基苯、甲基叔丁基醚、甲基环戊基醚、乙酸乙酯、乙酸异丙酯中的一种或几种。10.根据权利要求9所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为所述反应溶剂。11.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述烯基氯化合物与所述水合肼或肼盐的质的量比为1:0.8-3.0。12.根据权利要求11所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述烯基氯化合物与所述水合肼或肼盐的质的量比为1:0.9-1.5。13.根据权利要求12所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述烯基氯化合物与所述水合肼或肼盐的质的量比为1:1.1-1.3。14.根据权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在调节pH值至3-10后于10-60℃反应,用于调节pH的物质为盐酸或硫