一种废铝蚀刻液的分级回收利用方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110482572A(43)申请公布日2019.11.22(21)申请号201910730637.9C07C51/44(2006.01)(22)申请日2019.08.08C07C51/46(2006.01)C07C53/08(2006.01)(71)申请人湖北兴福电子材料有限公司地址443007湖北省宜昌市猇亭区猇亭大道66-3号(72)发明人李少平王书萍杨着贺兆波张庭蔡步林张演哲冯凯尹印万杨阳(74)专利代理机构宜昌市三峡专利事务所42103代理人成钢(51)Int.Cl.C01D9/04(2006.01)C01B25/234(2006.01)C07C51/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种废铝蚀刻液的分级回收利用方法(57)摘要本发明公开了一种从废铝蚀刻液中分级回收磷酸、醋酸和硝酸的方法，该方法包含以下步骤：通过减压蒸馏，使铝蚀刻液中醋酸和硝酸挥发出来，通过冷凝进行回收；通过在剩余磷酸溶液中添加添加剂，结晶、洗涤、溶解等得到高纯度磷酸；将收集到的含有醋酸和硝酸的馏出液中添加醋酸钠，经过蒸馏收集醋酸；将馏出醋酸的液体通过减压浓缩、结晶、过滤、干燥，获得硝酸钠成品。采用蒸馏、浓缩、重结晶等方法获得可重复利用的高纯度磷酸，回收醋酸，并将硝酸转化为可利用的硝酸钠，将铝蚀刻液中有用组分合理有效利用，避免资源浪费和环境污染，该方法回收率高，可操作性强，能满足大规模生产，最大程度的实现资源循环利用，避免铝蚀刻液的直接排放。CN110482572ACN110482572A权利要求书1/1页1.一种废铝蚀刻液的分级回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在减压条件下对废铝蚀刻液进行减压蒸馏，使硝酸和醋酸挥发，通过冷凝回收醋酸和硝酸的混合液，并保留蒸馏瓶中剩余液体；（2）向步骤（1）中剩余液体中加入添加剂，经冷却、结晶、过滤、洗涤，收集磷酸晶体；（3）向步骤（1）中的醋酸和硝酸混合液中加入醋酸钠，充分反应后再次蒸馏，收集醋酸，并往醋酸中加入共沸剂，经过共沸蒸馏浓缩回收利用，残液待处理；（4）将步骤（3）中的残液经过真空减压浓缩、结晶、过滤、干燥，收集新产品硝酸钠。2.根据权利要求1中所述的废铝蚀刻液的分级回收利用方法，其特征在于，步骤（1）的减压蒸馏过程中连续补水，水的加入流量为0.5~1.5ml/min，减压蒸馏温度维持在80~120℃。3.根据权利要求1中所述的废铝蚀刻液的分级回收利用方法，其特征在于，步骤（2）中的添加剂为含氟化物，包括氟硅酸、氢氟酸、氟化钠、三乙基胺三氢氟酸盐、吡啶氢氟酸盐、全氟辛酸、全氟羧酸、全氟磺酸、石墨烯负载的氟硅酸、二氧化钛负载的氟硅酸、MOF材料负载的氟硅酸。4.根据权利要求3中所述的废铝蚀刻液的分级回收利用方法，其特征在于，步骤（2）中所述的添加剂为石墨烯负载的氟硅酸、二氧化钛负载的氟硅酸、MOF材料负载的氟硅酸时，氟硅酸负载量为0.01~0.5%。5.根据权利要求1中所述的废铝蚀刻液的分级回收利用方法，其特征在于，步骤（3）所述的共沸剂为醋酸酯类化合物，包括醋酸正丙酯、醋酸异丁酯、醋酸正丁酯等醋酸烷基酯化合物中的一种或几种组合。6.根据权利要求1中所述的废铝蚀刻液的分级回收利用方法，其特征在于，步骤（3）所述的共沸剂醋酸酯类化合物的添加量与醋酸质量比为0.6~3：1。2CN110482572A说明书1/6页一种废铝蚀刻液的分级回收利用方法技术领域[0001]本发明涉及一种三元组分废酸蚀刻液的分离及回收利用方法，具体涉及一种废铝蚀刻液的分级回收利用方法。背景技术[0002]随着薄膜晶体管液晶显示器的迅猛发展，我国已经成长为全球最大的显示器生产基地。蚀刻制程在液晶显示器的制备过程中是不可缺少的关键步骤，所使用的蚀刻液主要为强酸性废液，在当今环保形势严峻的形势下，这些废液如果不能通过有效的方法处理，将会对企业的生存造成很大的挑战。因此，有效回收利用这些资源势在必行。[0003]废铝蚀刻液为TFT-LCD湿法蚀刻制作铝导线所产生的废液，主要包含磷酸、硝酸、醋酸和少量的金属离子(铝、钼等)。[0004]目前针对废铝蚀刻液的处理方法有酸碱中合法，这种方法能耗高，且其中的磷酸、醋酸和硝酸没有得到有效的应用，资源浪费严重。萃取法，这种处理方法需要消耗大量的萃取剂，且处理效果较差，耗时长，实际操作中存在困难。大量采用蒸馏法处理废铝蚀刻液的方法中，仅回收磷酸，或回收磷酸和醋酸，且磷酸纯度不高，醋酸和硝酸没有进行有效利用。[0005]因此，急需提供一种有效回收利用磷酸、硝酸和醋酸的方法。最大化的将磷酸纯化至电子级以重复利用到混酸蚀刻液中，将醋酸分离浓缩，保证二次利用，硝酸有效回收利用，做到资源最大化回收利用，减少