一种对废铝刻蚀液进行回收利用的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111960394A(43)申请公布日2020.11.20(21)申请号202010839191.6C07C51/44(2006.01)(22)申请日2020.08.19C07C53/08(2006.01)(71)申请人湖北兴福电子材料有限公司地址443007湖北省宜昌市猇亭区猇亭大道66-3号(72)发明人蔡步林杨着李少平郝晓斌贺兆波张庭陈建项扶伟毛志鹏(74)专利代理机构宜昌市三峡专利事务所42103代理人成钢(51)Int.Cl.C01B25/237(2006.01)C01B21/46(2006.01)C07C51/42(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种对废铝刻蚀液进行回收利用的方法(57)摘要本发明涉及一种废铝刻蚀液的回收利用方法，先采用减压蒸馏方法分离磷酸与其他组分，得到浓度90%以上的磷酸溶液与硝酸、醋酸混酸溶液。硝酸、醋酸混酸溶液通过精馏的方式分离酸和水时，硝酸、醋酸、水三者易形成共沸体系，水作为轻组分通过精馏后大部分集中于塔顶，硝酸、醋酸则留在塔釜。通过连续进料，塔顶采出轻组分水，塔釜混酸溶液浓度达到70%后连续采出，可以实现连续精馏操作。本发明所述工艺能够对含有多种酸的废铝刻蚀液进行回收利用，分别得到磷酸溶液和可用于新鲜铝刻蚀液配制的硝酸、醋酸混酸溶液，极大地减少了酸的消耗量和处理废酸产生的固废，为铝刻蚀液的回收利用提供了一种新的方法。CN111960394ACN111960394A权利要求书1/1页1.一种对废铝刻蚀液进行回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）废铝刻蚀液经减压蒸馏后分离出质量分数为90%以上的磷酸，剩余的为硝酸、醋酸及水的混酸溶液；（2）将混酸溶液通过塔间连续进料打入精馏塔中，通过精馏工艺分离出硝酸、醋酸和水，水作为轻组分经过精馏后通过塔顶连续采出，而硝酸、醋酸主要集中在塔釜，当塔釜混酸含量达到70%以上后通过蠕动泵连续采出。2.根据权利要求1所述的对废铝刻蚀液进行回收利用方法，其特征在于，废铝刻蚀液包括磷酸、硝酸、醋酸、水，其中，磷酸的含量为30-75%，硝酸的含量为4.0-28%，醋酸的含量为9-35%，水10-35%。3.根据权利要求1所述的对废铝刻蚀液进行回收利用方法，其特征在于，步骤（1）中减压蒸馏过程中，真空度为0.05-0.1MPa，温度为80-100℃，保温减压蒸馏1-2h。4.根据权利要求1所述的对废铝刻蚀液进行回收利用方法，其特征在于，步骤（2）中混酸溶液进入温度为102-103℃。5.根据权利要求1所述的对废铝刻蚀液进行回收利用方法，其特征在于，步骤(2)精馏塔中塔釜内溶液沸腾温度在103~110℃之间，塔顶蒸汽温度为99~100℃。6.根据权利要求1所述的对废铝刻蚀液进行回收利用方法，其特征在于，步骤(2)中采出回流比为3-4:1。2CN111960394A说明书1/6页一种对废铝刻蚀液进行回收利用的方法技术领域[0001]本发明涉及一种废酸液的回收利用技术，特别是一种废铝刻蚀液的回收利用的方法。背景技术[0002]在薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)的工艺制造中，刻蚀工艺制造过程中会产生大量的酸性蚀刻废液，这些废液如果处理不当，不但造成资料浪费，也会造成生态环境的污染，严重影响人类的健康。[0003]废铝刻蚀液为TFT-LCD行业中湿法刻蚀铝模板后所产生的废液，其主要组分是磷酸、硝酸、醋酸混合液，各成分磷酸的含量为30-75％，硝酸的含量为4.0-28％，醋酸的含量为9-35％，水为10-35％。，及少量的重金属杂质(AL、Mo)等。废铝刻蚀液由于其成分复杂，磷酸、硝酸、醋酸含量不固定，对分离回收工艺稳定性要求较高。硝酸沸点83℃，易与水形成共沸体系沸点122℃，醋酸沸点117.9℃，混酸形成的共沸体系普通蒸馏手段难以有效分离。磷酸沸点261℃，而硝酸受热不稳定，超过120℃后易分解成棕黄色气体NO、NO2，直接排放会对环境造成危害。[0004]目前针对废铝刻蚀液的处理方法主要是酸碱中和处理，此方法成本、能耗均非常高，浪费大量资源的同时又产生了大量的固废(酸碱中和产生的盐类)。因此亟需一种可以实现回收利用废铝刻蚀液的方法。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种废铝刻蚀液回收利用的工艺，对含有多种酸的废铝刻蚀液进行分离、净化，能够有效回收利用磷酸、硝酸、醋酸，避免了资源浪费和环境污染。[0006]为解决上述技术问题，本发明提供如下的技术方案：(1)将废铝刻蚀液过滤除杂质后进行减压蒸馏，真空度为0.05-0.1MPa，以降低硝酸、醋酸水混合溶液的沸点，避免硝酸的分解，通过减压蒸馏的方式将硝酸、醋酸蒸出，收集馏出液。[0007](2)蒸馏结束釜