一种双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115745723A(43)申请公布日2023.03.07(21)申请号202111032256.7(22)申请日2021.09.03(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中石化巴陵石油化工有限公司(72)发明人吴明焦岳飞胡丹詹夏夏金魁张晓辉(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所(普通合伙)43114专利代理师赵进(51)Int.Cl.C07C4/22(2006.01)C07C13/15(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法(57)摘要本发明公开了一种双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法，将双环戊二烯与溶剂、阻聚剂混合送入提馏段内设有降膜解聚器的反应精馏塔中进行降膜解聚和精馏分离，塔顶得到环戊二烯。本发明提供一种双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法，该方法在较低成本下有效地抑制了双环戊二烯解聚过程中的自聚反应，得到了高收率和高纯度的环戊二烯。CN115745723ACN115745723A权利要求书1/1页1.一种双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法，其特征在于：将双环戊二烯与溶剂、阻聚剂混合送入提馏段内设有降膜解聚器的反应精馏塔中进行降膜解聚和精馏分离，塔顶得到环戊二烯。2.根据权利要求1所述的双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法，其特征在于：所述溶剂为沸点为175‑260℃的烷烃和芳烃中的至少一种。3.根据权利要求2所述的双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法，其特征在于：所述溶剂为正丁基苯、环戊基苯、环己基苯中的至少一种。4.根据权利要求1所述的双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法，其特征在于：相对于100重量份的双环戊二烯，所述溶剂的用量为5‑50重量份。5.根据权利要求1所述的双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法，其特征在于：所述阻聚剂选自芳烃硝基类阻聚剂、醌类阻聚剂、酚类阻聚剂和胺类阻聚剂中的至少一种。6.根据权利要求5所述的双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法，其特征在于：所述阻聚剂为间二叔丁基对甲酚、对叔丁基邻苯二酚和对壬基酚中的至少一种。7.根据权利要求1所述的双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法，其特征在于：相对于100重量份的双环戊二烯，所述阻聚剂的用量为0.001‑0.03重量份。8.根据权利要求1所述的双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法，其特征在于：反应精馏塔的精馏段为填料分离，塔板数为8‑10块。9.根据权利要求1‑8任一项所述的双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法，其特征在于：反应精馏塔的精馏段为填料分离，塔板数为8‑10块；所述降膜解聚和精馏分离过程中，降膜解聚器的外壁温度为170‑240℃；塔釜温度为35‑160℃；塔顶温度为41‑45℃；冷凝温度为‑10‑20℃；回流比为2‑6:1，塔釜循环流量与进料流量比为0.5:1‑5:1，精馏塔的操作压力为0.001‑0.05MPaG。10.根据权利要求9所述的双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法，其特征在于：所述降膜解聚和精馏分离过程中，降膜解聚器的外壁温度为180‑220℃；塔釜温度为80‑140℃；塔顶温度为41‑42℃；冷凝温度为‑5～10℃；回流比为3‑5:1，塔釜循环流量与进料流量比为1:1‑3:1，精馏塔的操作压力为0.01～0.03MPaG。2CN115745723A说明书1/4页一种双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法技术领域[0001]本发明属于环戊二烯制备技术领域，具体涉及一种双环戊二烯解聚制备环戊二烯的方法。背景技术[0002]环戊二烯是乙烯工业的重要副产物，它被广泛应用于橡胶、农药、树脂等领域，具有很高的应用价值。环戊二烯也是制备MMT的主要原料，MMT全称是甲基环戊二烯三羟基锰，是一种性能优异的无铅汽油抗爆剂，是四乙基铅的替代产品。环戊二烯在室温下易发生二聚反应生成双环戊二烯，因此使用环戊二烯时首先需要将双环戊二烯进行解聚。双环戊二烯在室温下为无色结晶体，含有杂质时为浅黄色油状液体，有樟脑气味，在大多数有机溶剂中可溶，需要高温下解聚成环戊二烯。由于双环戊二烯在高温解聚过程中存在自聚现象，因自聚而形成结焦堵塞，同时还伴有副反应产生杂质，从而对产品的收率和纯度带来消极影响。[0003]目前，双环戊二烯解聚的方法有液相解聚法和气相解聚法。气相解聚法DCPD的转化率较高，但由于温度过高，物料容易发生结焦现象，堵塞反应器，给操作带来极大的困难。液相解聚在精馏塔釜中进行，其缺点是DCPD在釜中长时间的加热会产生多聚物，同时解聚的环戊二烯在分离时容易发生自聚，导致CPD收率低。CN109704905A报道为了提高液相解聚双环戊二烯制备环戊二烯的收率和纯度，在解聚过程中加入对苯二酚、邻硝基苯酚或苯胺作为阻聚剂，同