一种烷氧基硅烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110862407A(43)申请公布日2020.03.06(21)申请号201911179870.9(22)申请日2019.11.27(71)申请人鑫创新材料科技（徐州）有限公司地址221000江苏省徐州市徐州经济技术开发区软件园E2楼2-7，2-8号(72)发明人张建立蒋立民佟峰(51)Int.Cl.C07F7/04(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种烷氧基硅烷的制备方法(57)摘要一种烷氧基硅烷的制备方法，该方法以硅“废料”为原料，该原料包括精馏的液态高沸物和副产硅粉，所述精馏的液态高沸物主要由三氯氢硅、四氯化硅及其高聚物组成；当以精馏的液态高沸物作为原料时，直接将无水烷氧醇和精馏的液态高沸物加入反应器内发生反应；当以副产硅粉作为原料时，采用铜系催化剂与助剂形成新型的复合催化剂体系，将硅粉与复合催化剂进行预先处理，再将其混合物与无水烷氧醇均匀分散在悬浮剂内，在反应器内发生直接合成反应。该方法拓宽了硅“废料”的利用渠道，实现了硅“废料”的高附加值利用；另外，本发明还降低了烷氧醇的使用量、提高了硅“废料”的转化率、提高了产物的纯度和收率。CN110862407ACN110862407A权利要求书1/1页1.一种烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，以硅“废料”为原料，该原料包括精馏的液态高沸物和副产硅粉，所述精馏的液态高沸物主要由三氯氢硅、四氯化硅及其高聚物组成；当以精馏的液态高沸物作为原料时，分别将无水烷氧醇和精馏的液态高沸物加入反应器中，控制反应温度-20～200℃，反应压力-0.1～2MPa，在搅拌条件下，使得所有物料均匀混合并发生反应制得烷氧基硅烷；当以副产硅粉作为原料时，分别将无水烷氧醇、经过预处理后的硅粉和催化剂从反应器底部加入，并加入悬浮剂，控制反应温度150～400℃，反应压力0～4MPa，在搅拌条件下，使得所有物料均匀分散在悬浮剂内并发生反应。2.根据权利要求1所述的一种烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述硅粉和催化剂的质量比为100：(0.1～12)，所述硅粉和无水烷氧醇的质量比为1：(3～50)；所述精馏的液态高沸物与无水烷氧醇的质量比为1：(0.9～10)；所述悬浮剂选自液态烷氧基硅烷。3.根据权利要求2所述的一种烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述硅粉和无水烷氧醇的质量比为1：(7～20)；所述精馏的液态高沸物与无水烷氧醇的质量比为1：(1.2～4)；所述悬浮剂选自三乙氧基硅烷、二乙氧基硅烷或四乙氧基硅烷。4.根据权利要求3任一项所述的一种烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述悬浮剂为四乙氧基硅烷。5.根据权利要求1-4任一项所述的一种烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，当以精馏的液态高沸物作为原料时，控制反应温度-10～60℃，反应压力-0.05～0.5MPa；当以副产硅粉作为原料时，控制反应温度200～250℃，反应压力为0.2～0.6MPa。6.根据权利要求1-4任一项所述的一种烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述硅粉和催化剂的预处理是将硅粉和催化剂在反应器内混合，在辅助气体保护下，边搅拌、边微波加热到110～750℃，保温0.1～12h。7.根据权利要求6所述的一种烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述催化剂是将铜系催化剂的一种或多种与助剂的一种或多种进行混合，再将混合物加入悬浮剂中，在辅助气体的保护下，搅拌0.5～4h后过滤得到滤渣，滤渣在105～155℃下隔绝空气烘干；所述铜系催化剂与所述助剂的比例为(10～100)：1；所述辅助气体为氢气、一氧化碳、硅烷气中的一种。8.根据权利要求7所述的一种烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述铜系催化剂选自纳米铜粉、氧化铜、氢氧化铜、氧化亚铜、氯化铜、氯化亚铜、醋酸铜、乙酸铜或双二乙基磷酸铜中的一种或几种；所述助剂选自氧化银、氧化镍、四氧化三镍、三氧化二镍、氧化镁、氧化铝、二氧化锰、三氧化二钴、氧化锑中的一种或几种。9.根据权利要求8所述的一种烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述铜系催化剂选自纳米铜粉、氧化亚铜、氢氧化铜和氯化亚铜中的一种或几种；所述助剂选自氧化镍、氧化铝和氧化锑中的一种或几种。10.根据权利要求1或2所述的一种烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述精馏的液态高沸物包括多晶硅行业、有机硅行业、硅电子行业、陶瓷行业、硅材料行业在生产过程中产生的主要由三氯氢硅、四氯化硅及其高聚物组成的副产物；所述副产硅粉包括硅粉制备装置副产的细硅粉、流化床和还原炉副产的硅粉、单晶硅和多晶硅切片砂浆副产的切削硅粉以及有机硅行业、硅电子行业、陶瓷行业在生产过程中副产的硅粉。2CN110862407A说明书1/8页一种烷氧基硅烷的制备方法技术领域[