一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108997408A(43)申请公布日2018.12.14(21)申请号201810970309.1(22)申请日2018.08.24(71)申请人盐城师范学院地址224007江苏省盐城市亭湖区盐城师范学院（新长校区）(72)发明人王羽费正皓王彦卿(74)专利代理机构六安市新图匠心专利代理事务所(普通合伙)34139代理人陈斌(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法(57)摘要本发明公开了一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：S1、取一定量的氢氧化钠粉末和无水硫酸铜粉末，充分研磨、混合均匀，得到混合粉末；S2、取一定量的乙醇和氯丙基烷氧基硅烷放置在容器中，并在容器的液面上方设置滤板，将S1中的混合粉末放置在滤板上，对容器加热，并进行冷凝回流；S3、利用导气管向S2中容器内部通入硫化氢气体，并使得导气管的出口处位于S2中滤板的下方；S4、通气完毕后，保温一段时间，得到巯丙基烷氧基硅烷粗品，最后进行减压蒸馏，得到巯丙基烷氧基硅烷成品,本发明先通过硫制备方法简单，且反应收率高。CN108997408ACN108997408A权利要求书1/1页1.一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取一定量的氢氧化钠粉末和无水硫酸铜粉末，充分研磨、混合均匀，得到混合粉末；S2、取一定量的乙醇和氯丙基烷氧基硅烷放置在容器中，并在容器的液面上方设置滤板，将S1中的混合粉末放置在滤板上，对容器加热，并进行冷凝回流；S3、利用导气管向S2中容器内部通入硫化氢气体，并使得导气管的出口处位于S2中滤板的下方；S4、通气完毕后，保温一段时间，得到巯丙基烷氧基硅烷粗品，最后进行减压蒸馏，得到巯丙基烷氧基硅烷成品。2.根据权利要求1所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠与无水硫酸铜的摩尔比为1:0.5-1，所述氯丙基烷氧基硅烷和乙醇的摩尔比为1:2-4，且氢氧化钠与氯丙基烷氧基硅烷的摩尔比为1:0.4-0.6。3.根据权利要求1或2所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠与硫化氢的摩尔比为1:0.3-0.6。4.根据权利要求1所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述S3中加热温度为100℃-120℃。5.根据权利要求1所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述S4中保温时间为4h-6h。6.根据权利要求1所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中，在容器中加入催化剂，所述催化剂为四丁基溴化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵中的一种或者多种。7.根据权利要求1所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中，在冷凝回流装置的排气口处连接一根排气管，并将排气管的出口端插设在氢氧化钠溶液中。8.根据权利要求7所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L-2mol/L。2CN108997408A说明书1/3页一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及巯丙基烷氧基硅烷制备技术领域，尤其涉及一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法。背景技术[0002]巯丙基烷氧基硅烷是一类用途广泛的硅烷偶联剂，其在环氧树脂、聚苯乙烯树脂的合成中有着特殊应用，能明显提高制品的力学性能；在硫化橡胶、塑料工业上处理填料也比乙烯基烷氧基硅烷效果更好；在真丝织物的表面处理中也可以起到防缩防皱的特殊作用。巯丙基硅烷的合成方法有很多，主要可分为硫氢化钠法、硫脲法、加氢还原法、硫化氢加成法。传统的硫氢化钠法操作步骤简单，但反应收率相对较低，且反应时间长。[0003]因此，我们提出了一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法用于解决上述问题。发明内容[0004]本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法。[0005]一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：S1、取一定量的氢氧化钠粉末和无水硫酸铜粉末，充分研磨、混合均匀，得到混合粉末；S2、取一定量的乙醇和氯丙基烷氧基硅烷放置在容器中，并在容器的液面上方设置滤板，将S1中的混合粉末放置在滤板上，对容器加热，并进行冷凝回流；S3、利用导气管向S2中容器内部通入硫化氢气体，并使得导气管的出口处位于S2中滤板的下方；S4、通气完毕后，保温一段时间，得到巯丙基烷氧基硅烷粗品，最后进行减压蒸馏，得到巯丙基烷氧基硅烷成品。[0006]优选的，所述氢氧化钠与无水硫酸铜的摩尔比为1:0.5-1，所述氯丙基烷氧基硅烷和乙醇的摩尔比为1:2-4，且氢氧化钠与氯丙基烷氧基硅烷的摩尔比为1:0.4-0