一种聚醚基三烷氧基硅烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109836567A(43)申请公布日2019.06.04(21)申请号201910164563.7(22)申请日2019.03.05(71)申请人荆州市江汉精细化工有限公司地址434000湖北省荆州市沙市区锣场镇（沙市区经济技术开发区内）(72)发明人王欣陈其阮少阳甘俊甘书官陈圣云(74)专利代理机构荆州市亚德专利事务所(普通合伙)42216代理人蔡昌伟(51)Int.Cl.C08G65/336(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种聚醚基三烷氧基硅烷的制备方法(57)摘要本发明涉及一种聚醚基三烷氧基硅烷的合成方法，属有机硅表面活性剂技术领域。本发明先将原料聚乙二醇烯丙基甲基醚中残留的少量羟基进行再封端，然后以此为原料，在催化剂作用下，与三烷氧基硅烷进行硅氢加成反应。反应结束后，降温至室温，加入一定量的活性炭进行脱色、过滤，减压回收过量的三烷氧基硅烷后，最终得到聚醚基三烷氧基硅烷产品，外观为无色透明的液体。本发明具有操作简单，安全环保，反应转化率高，产率高，品质稳定，应用范围广等优点。CN109836567ACN109836567A权利要求书1/1页1.一种聚醚基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于，它包括如下步骤(以聚醚基三甲氧基硅烷为例)：1）、在带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器的反应器中投入一定量的聚乙二醇烯丙基甲基醚、三乙胺和环己烷；2）、称取一定量的三甲基氯硅烷加入到恒压滴液漏斗中，在机械搅拌速度为每分钟100300转的条件下，控制反应温度在30100℃，开始滴加反应，三甲基氯硅烷的滴加时间为0.53小时，反应生成的氯化氢气体通过三乙胺吸收后形成三乙胺盐酸盐；3）、反应结束后，通过水真空泵减压过滤，除去反应体系中的三乙胺盐酸盐，用少量的环己烷洗涤滤饼；4）、母液通过常压蒸馏回收环己烷溶剂，得到无色透明的再次封端的聚乙二醇烯丙基甲基醚产品，经红外光谱仪分析，检测不到羟基的吸收峰，5）、在带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器的反应器中投入一定量的再次封端的聚乙二醇烯丙基甲基醚和一定比例的铂催化剂；6）、称取一定量的三甲氧基硅烷，加入到恒压滴液漏斗中，在机械搅拌速度为每分钟100300转的条件下，控制反应温度在30120℃，开始滴加反应，三甲氧基硅烷的滴加时间为15小时，7）、反应结束后，降温至30℃，加入一定量的活性炭，脱色反应13小时后，过滤，通过水真空泵减压回收反应体系中过量的三甲氧基硅烷，得，聚醚基三甲氧基硅烷产品。2CN109836567A说明书1/4页一种聚醚基三烷氧基硅烷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种聚醚基三烷氧基硅烷的合成方法，属有机硅表面活性剂技术领域。背景技术[0002]聚乙二醇烯丙基甲基醚作为一类具有良好的亲水性、抗静电性、柔软性、润滑性和生理惰性等特性的功能性低聚物,可广泛地用于聚氨酯泡沫匀泡剂、乳化剂、个人及家庭护理用品、涂料流平剂、织物亲水防静电柔软整理剂、自乳化消泡剂、水溶性润滑剂剂、玻璃防雾剂以及交联密封剂等。聚乙二醇烯丙基甲基醚分子结构中含有活性的烯丙基基团，在一定条件下，如铂、钌、钯、铑等贵金属催化下，极易与含氢有机硅烷或含氢聚合物等发生硅氢加成反应，制备有机硅-聚醚相结合的具有特殊功能的新型有机硅产品。[0003]聚醚基三烷氧基硅烷是一种新型非离子化的硅烷产品，由不同分子量的聚乙二醇烯丙基甲基醚与三烷氧基硅烷通过硅氢加成反应而得,由于分子结构中一端为亲水性聚乙二醇链段，另一端为亲无机材料的三烷氧基官能团，使得产品具有诸多功能特性，如亲水性、自乳化性等，主要用于无机材料表面修饰上，它可以使填料和颜料在多种树脂和溶剂中有卓越的润湿和高分散性能。同时聚醚基三烷氧基硅烷有助于调控流变性，在高组份填料的聚合物体系中可以降低黏度，例如添加了氢氧化铝助剂的聚酯体系或片状模塑料（SMC）专用胶粘接体系。由于产品具有优异的润湿和分散性能，其在油墨、涂料、分离膜制备、生物制药、食品加工以及高分子水溶性树脂等领域具有极为广阔的应用前景。[0004]目前，国内生产的聚乙二醇烯丙基甲基醚原料，其羟基封端不彻底，一般封端率只有9095%，没有被甲基封端的羟基在反应过程中会与硅氢键反应并释放出氢气，这对生产会造成一定的安全隐患，同时羟基的存在，也容易置换烷氧基基团，造成产品分子量的分布不均一，一定程度上影响产品品质及其应用性能。[0005]为克服上述原料的缺点，在不影响硅氢加成反应及产品应用的前提下，使用其它基团对封端不彻底的羟基进行再次封端，使得聚乙二醇烯丙基甲基醚分子结构上羟基的整体封端彻底，红外光谱分析显示没有羟基吸收峰。再次封端后的聚乙二醇烯丙基甲基醚，与三烷氧基硅烷在铂、钌、钯、铑等贵金属催化