烷氧基氢硅烷的制造方法及烷氧基卤代硅烷的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110461856A(43)申请公布日2019.11.15(21)申请号201880020434.4(74)专利代理机构北京市柳沈律师事务所(22)申请日2018.03.1911105代理人沈雪(30)优先权数据2017-0582942017.03.23JP(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日2019.09.23(86)PCT国际申请的申请数据PCT/JP2018/0107202018.03.19(87)PCT国际申请的公布数据WO2018/173993JA2018.09.27(71)申请人株式会社钟化地址日本大阪府申请人国立大学法人大阪大学(72)发明人佐藤章德安田诚西本能弘权利要求书2页说明书17页(54)发明名称烷氧基氢硅烷的制造方法及烷氧基卤代硅烷的制造方法(57)摘要本发明提供能以高收率制造目标物的烷氧基氢硅烷的制造方法、可合适地在该烷氧基氢硅烷的制造方法中作为原料使用的烷氧基卤代硅烷的制造方法、和特定结构的新型烷氧基卤代硅烷。上述烷氧基氢硅烷的制造方法包括：在特定的条件下利用卤化剂将给定结构的烷氧基硅烷卤化而制造给定结构的烷氧基卤代硅烷；以及使用氢化剂将前述的给定结构的烷氧基卤代硅烷在含有具有醚键的非质子性有机溶剂的溶剂中氢化而制造期望结构的烷氧基氢硅烷。CN110461856ACN110461856A权利要求书1/2页1.一种烷氧基氢硅烷的制造方法，其制造下述式(1)表示的烷氧基氢硅烷(A)，12H-SiRa(OR)3-a···(1)式(1)中，R1及R2分别独立地为任选具有取代基的碳原子数1～20的烃基，a为1或2，分别存在多个R1、OR2时，它们任选相同或不同，该制造方法包括：在含有具有醚键的非质子性有机溶剂50质量％以上的溶剂(S)中，使用氢化剂(D)将下述式(2)表示的烷氧基卤代硅烷(B)氢化，12X-SiRa(OR)3-a···(2)式(2)中，R1、R2及a与式(1)同样，X为卤素原子，分别存在多个R1、OR2时，它们任选相同或不同。2.如权利要求1所述的烷氧基氢硅烷的制造方法，其中，所述氢化剂(D)是下述式(D1)表示的化合物，MBH4···(D1)式(D1)中，M为锂、钠、或钾。3.如权利要求2所述的烷氧基氢硅烷的制造方法，其中，所述M为钠。4.如权利要求1～3中任一项所述的烷氧基氢硅烷的制造方法，其中，所述R2为甲基、或乙基。5.如权利要求4所述的烷氧基氢硅烷的制造方法，其中，所述R2为甲基。6.如权利要求1～5中任一项所述的烷氧基氢硅烷的制造方法，其中，所述非质子性有机溶剂含有选自四氢呋喃、1,2-二甲氧基乙烷、二乙二醇二甲醚及三乙二醇二甲醚中的1种以上。7.如权利要求6所述的烷氧基氢硅烷的制造方法，其中，所述非质子性有机溶剂为1,2-二甲氧基乙烷。8.如权利要求1～7中任一项所述的烷氧基氢硅烷的制造方法，其中，所述R1为任选具有取代基的碳原子数1～3的烃基。9.如权利要求1～8中任一项所述的烷氧基氢硅烷的制造方法，其中，所述R1经氯原子取代、或者含有醚键。10.如权利要求9所述的烷氧基氢硅烷的制造方法，其中，所述R1为甲氧基甲基。11.如权利要求1～10中任一项所述的烷氧基氢硅烷的制造方法，其中，所述a为1。12.一种烷氧基卤代硅烷的制造方法，其制造下述式(2)表示的烷氧基卤代硅烷(B)，12X-SiRa(OR)3-a···(2)式(2)中，R1及R2分别独立地为任选具有取代基的碳原子数1～20的烃基，X为卤素原子，a为1或2，分别存在多个R1、OR2时，它们任选相同或不同，该制造方法包括：在-30℃以上且100℃以下的温度下，使卤化剂(E)与下述式(3)表示的烷氧基硅烷(C)反应，生成所述烷氧基卤代硅烷(B)，12SiRa(OR)4-a···(3)2CN110461856A权利要求书2/2页式(3)中，R1、R2及a与式(2)同样，分别存在多个R1、OR2时，它们任选相同或不同，将由所述烷氧基硅烷(C)1摩尔生成所述烷氧基卤代硅烷(B)1摩尔的、化学计量的所述卤化剂(E)的量设为1摩尔当量时，所述卤化剂(E)的用量为1.5摩尔当量以下。13.如权利要求12所述的烷氧基卤代硅烷的制造方法，其中，所述卤化剂(E)为酰卤。14.如权利要求13所述的烷氧基卤代硅烷的制造方法，其中，所述X为氯原子，所述卤化剂(E)为乙酰氯。15.如权利要求12～14中任一项所述的烷氧基卤代硅烷的制造方法，其中，在-10℃以上且90℃以下的温度下，使所述卤化剂(E)与所述烷氧基硅烷(C)反应。16.如权利要求15所述的烷氧基卤代硅烷的制造方法，其中，在0℃以上且20℃以下的温度下，使所