一种二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110878053A(43)申请公布日2020.03.13(21)申请号201911233779.0C07C311/48(2006.01)(22)申请日2019.12.05H01M10/0567(2010.01)H01M10/0525(2010.01)(71)申请人江苏国泰超威新材料有限公司地址215634江苏省苏州市张家港市江苏扬子江国际化学工业园长江北路9号江苏国泰超威新材料有限公司(72)发明人张涛蒋达伟顾新红季宇轩施苏萍(74)专利代理机构南京苏科专利代理有限责任公司32102代理人黄春松(51)Int.Cl.C07D233/58(2006.01)C07C303/40(2006.01)C07C303/44(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法(57)摘要本发明公开了一种二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法，包括如下步骤：一、在有机溶剂中，烷基咪唑与硫酸酯反应、分层，得二烷基咪唑硫酸酯粗产物；二、将二烷基咪唑硫酸酯粗产物洗涤、减压蒸馏、干燥后得到二烷基咪唑硫酸酯；三、将二烷基咪唑硫酸酯与双三氟甲基磺酰亚胺金属盐反应，分层，得到二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐粗产物；四、将二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐粗产物洗涤、减压蒸馏、干燥，得到目标产物二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐；本发明的优点在于：反应条件温和，操作步骤简单，制得的产品收率高、纯度高、卤素离子含量低，适合推广应用。CN110878053ACN110878053A权利要求书1/2页1.一种二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法，包括如下步骤：一、在有机溶剂中，烷基咪唑与硫酸酯反应、分层，得二烷基咪唑硫酸酯粗产物；烷基咪唑与硫酸酯能溶于所述的有机溶剂而二烷基咪唑硫酸酯与该有机溶剂不相溶；二、将二烷基咪唑硫酸酯粗产物洗涤、减压蒸馏、干燥后得到二烷基咪唑硫酸酯；三、将二烷基咪唑硫酸酯与双三氟甲基磺酰亚胺金属盐在溶剂中反应，分层，得到二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐粗产物；所述的二烷基咪唑硫酸酯与双三氟甲基磺酰亚胺金属盐均能溶于该溶剂、而二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐与该溶剂不相溶；四、将二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐粗产物洗涤、减压蒸馏、干燥，得到目标产物二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐；所述的二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的结构通式如下：其中R1表示碳原子数为1～8的烷基，R2表示碳原子数为1～2的烷基。2.根据权利要求1所述的一种二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的烷基咪唑选自N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-丙基咪唑、N-丁基咪唑、N-戊基咪唑、N-己基咪唑、N-庚基咪唑、N-辛基咪唑中的任意一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的硫酸酯选自硫酸二甲酯、硫酸二乙酯中的任意一种或几种。4.根据权利要求1所述的二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：步骤一中，烷基咪唑与硫酸酯投料摩尔比为1：1～1.5。5.根据权利要求1所述的二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：步骤一中的反应在氮气氛围下进行。6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的有机溶剂采用甲苯，甲苯的投料质量为烷基咪唑与硫酸酯投料质量总和的100％～500％。7.根据权利要求1或2或3或4或5所述的二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述的双三氟甲基磺酰亚胺金属盐选自双三氟甲基磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺钠、双三氟甲基磺酰亚胺钾中的任意一种或几种；所述的双三氟甲基磺酰亚胺金属盐与二烷基咪唑硫酸酯的投料摩尔比为1:0.9～1.3。8.根据权利要求1或2或3或4或5所述的二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：步骤三中，二烷基咪唑硫酸酯与双三氟甲基磺酰亚胺金属盐在30℃～80℃水相进行反应，水的投料量为二烷基咪唑硫酸酯质量的200％～500％，反应结束静置1～3h分层，得到二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐粗产物。9.根据权利要求1或2或3或4或5所述的二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法，其特征在于：步骤二中，二烷基咪唑硫酸酯粗产物用有机溶剂洗涤2～5次，所述的有机2CN110878053A权利要求书2/2页溶剂与步骤一中所述的有机溶剂相同，之后在旋转蒸发仪上减压蒸馏0.5h～3h，温度保持在30℃～80℃，最后在真空干燥箱中干燥12h～36h，干燥温度保持在40℃～100℃，得到二烷基咪唑硫酸酯。10.根据权利要求1或2或3或4或5