一种制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110627691A(43)申请公布日2019.12.31(21)申请号201910769179.X(22)申请日2019.08.20(71)申请人中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司地址057550河北省邯郸市肥乡县化工工业聚集区纬五路1号(72)发明人姚刚户帅帅罗建志罗文键张净普胡帅王志民乔蓓蓓(74)专利代理机构北京理工大学专利中心11120代理人周蜜仇蕾安(51)Int.Cl.C07C303/38(2006.01)C07C303/44(2006.01)C07C311/48(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法(57)摘要本发明涉及一种制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法，属于全氟烷基磺酰化试剂制备技术领域。该方法以全氟烷基磺酰氟和苯胺为原料，在催化剂的作用下制备得到N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺。本发明所述方法工艺流程简单、反应温和、安全性好、成本低、收率高而且纯度高。CN110627691ACN110627691A权利要求书1/1页1.一种制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法，其特征在于：所述方法步骤如下，将苯胺、催化剂和碱性物质加入有机溶剂中，并通入气态或液态的全氟烷基磺酰氟，在(-40～80)℃以及(0～0.3)MPa下进行反应，反应结束后先除去溶剂，再进行重结晶提纯，得到N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺；其中，催化剂为4-二烷基氨基吡啶或4-吡咯烷基吡啶，碱性物质是与HF反应的碱性化合物。2.根据权利要求1所述的制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法，其特征在于：全氟烷基磺酰氟、催化剂、碱性物质以及苯胺之间的摩尔比为(2～3):(0.001～0.05):(1～2.5):1。3.根据权利要求2所述的制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法，其特征在于：反应时间不少于6h。4.根据权利要求1或2所述的制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法，其特征在于：反应温度为(0～40)℃，反应压力为(0～0.3)MPa。5.根据权利要求4所述的制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法，其特征在于：反应时间为(6～15)h。6.根据权利要求1或2所述的制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法，其特征在于：4-二烷基氨基吡啶的结构式如下，式中，R1、R2分别独立为1～4个碳的烷基。7.根据权利要求1或2所述的制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法，其特征在于：全氟烷基磺酰氟中烷基的碳原子个数为1～4。8.根据权利要求1或2所述的制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法，其特征在于：有机溶剂包括二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、正己烷、环己烷、苯、甲苯、四氢呋喃、乙醚和乙酸乙酯中的至少一种。9.根据权利要求1或2所述的制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法，其特征在于：碱性物质包括吡啶、三乙胺以及阳离子为Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Ba2+的氢氧化物或碳酸盐。10.根据权利要求1或2所述的制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法，其特征在于：重结晶所用的溶剂是甲醇、乙醇、正己烷或甲苯。2CN110627691A说明书1/3页一种制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法，属于全氟烷基磺酰化试剂制备技术领域。背景技术[0002]N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺是常用的全氟烷基磺酰化试剂之一，一般用于酚羟基、氨基、烯醇的全氟烷基磺酰化反应，具有较高的反应活性和优异的选择性。因此，N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺在医药、农药、蛋白合成及复杂有机分子的合成中具有广泛的应用。[0003]制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺常用的合成方法是苯胺与相应的全氟烷基磺酸酐，以三乙胺做碱，在二氯甲烷中反应。但该方法在反应前期放热剧烈，常常需要低温反应，反应后期速率大大降低，需要长时间反应才能保证转化完全。另外，所用的全氟烷基磺酸酐一般是由全氟烷基磺酰氟经水解、酸解和脱水三步制备的，原料成本高，从而导致N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的合成成本较高。发明内容[0004]针对目前制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺工艺存在的不足，本发明提供一种制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法，该方法以全氟烷基磺酰氟和苯胺为原料，在催化剂的作用下制备得到N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺，该方法工艺流程简单、反应温和、成本低、收率高而且安全性好。[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的。[0006]一种制备N-苯基-双(全氟烷基磺酰)亚胺的方法，所述方法步骤如下：[0007]将苯胺、催化剂