用于制备双(氟磺酰)亚胺酸及其盐的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113697784A(43)申请公布日2021.11.26(21)申请号202110934186.8H01M10/0568(2010.01)(22)申请日2014.12.03C10M125/22(2006.01)C10N30/00(2006.01)(30)优先权数据13621372013.12.05FR(62)分案原申请数据201480073315.72014.12.03(71)申请人罗地亚经营管理公司地址法国巴黎(72)发明人O·比西纳(74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公司72001代理人林毅斌(51)Int.Cl.C01B21/093(2006.01)H01M10/0567(2010.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称用于制备双(氟磺酰)亚胺酸及其盐的方法(57)摘要本发明涉及用于制备双(氟磺酰基)亚胺酸的方法，该方法包括：氨基磺酸或其盐之一与卤代硫酸和至少一种选自SOF2、F‑SO2‑F和SF4的氟化剂的反应，以及双(氟磺酰)亚胺酸的后续回收。本发明还涉及用于从因此生产的双(氟磺酰)亚胺酸生产双(氟磺酰)亚胺的盐的方法。CN113697784ACN113697784A权利要求书1/1页1.一种用于制备具有式F‑SO2‑NH‑SO2‑F的双(氟磺酰)亚胺酸的方法，该方法包括氨基磺酸或其盐与至少一种卤代硫酸和至少一种选自SOF2、F‑SO2‑F和SF4的氟化剂的反应，然后回收该双(氟磺酰)亚胺酸。2.如权利要求1所述的用于制备双(氟磺酰)亚胺酸的方法，其中该卤代硫酸具有式X‑SO2‑OH，其中X是选自氟、氯、溴和碘的卤素。3.如权利要求1或权利要求2所述的用于制备双(氟磺酰)亚胺酸的方法，其中所述反应在有机溶剂存在下进行。4.如权利要求1至3之一所述的用于制备双(氟磺酰)亚胺酸的方法，其中当该氟化剂是F‑SO2‑F时，该卤代硫酸代表相对于该氨基磺酸或其盐表示的从1%mol至5摩尔当量。5.如权利要求4所述的用于制备双(氟磺酰)亚胺酸的方法，其中当该氟化剂是F‑SO2‑F时，该卤代硫酸代表相对于该氨基磺酸或其盐表示的从5%mol至1摩尔当量。6.如权利要求1至3之一所述的用于制备双(氟磺酰)亚胺酸的方法，其中当该氟化剂是SOF2或SF4时，该卤代硫酸代表相对于该氨基磺酸或其盐表示的从1至5摩尔当量。7.如权利要求1至6之一所述的用于制备双(氟磺酰)亚胺酸的方法，其中所述氟化剂代表相对于该氨基磺酸或其盐表示的从1至10摩尔当量。8.如权利要求1至7之一所述的用于制备双(氟磺酰)亚胺酸的方法，其中所述反应在0与180°C之间的温度下进行。9.如权利要求1至8之一所述的用于制备双(氟磺酰)亚胺酸的方法，其中所述双(氟磺酰)亚胺酸通过蒸馏、升华或萃取回收。10.一种用于制备至少一种双(氟磺酰)亚胺盐的方法，该方法包括根据如权利要求1至9所定义的方法制备该双(氟磺酰)亚胺酸，接着使所述酸与至少一种成盐剂接触。11.如权利要求10所述的用于制备至少一种双(氟磺酰)亚胺盐的方法，其中该成盐剂是金属氢氧化物、金属卤化物、金属氢化物、金属三氟乙酸盐或金属三氟甲磺酸盐。12.如权利要求10或权利要求11所述的用于制备至少一种双(氟磺酰)亚胺盐的方法，其中所述盐具有通式F‑SO2‑N‑M‑SO2‑F，其中M代表碱金属、碱土金属、过渡金属或选自镧系元素的金属。13.如权利要求10至12之一所述的用于制备至少一种双(氟磺酰)亚胺盐的方法，其中所述盐是双(氟磺酰)亚胺锂。14.如权利要求10至13之一所述的用于制备至少一种双(氟磺酰)亚胺盐的方法，还包括纯化所述盐的步骤。15.如权利要求14所述的用于制备至少一种双(氟磺酰)亚胺盐的方法，其中该纯化步骤由重结晶组成。16.根据如权利要求10至15之一所定义的方法制备的双(氟磺酰)亚胺盐作为电解质盐、作为抗静电剂前体或作为表面活性剂前体的用途。2CN113697784A说明书1/5页用于制备双(氟磺酰)亚胺酸及其盐的方法[0001]本申请是以下申请的分案申请：申请日：2014年12月3日；申请号：2014800733157；发明名称：“用于制备双(氟磺酰)亚胺酸及其盐的方法”。一.技术领域[0002]本发明的主题是用于制备双(氟磺酰)亚胺酸(HFSI)及其盐、特别是双(氟磺酰)亚胺锂LiFSI的方法。二.背景技术[0003]HFSI和LiFSI的生产广泛地描述于文献中。在所描述的不同技术中、大多数利用或者与HF或者与金属氟化物的氟化反应。使用金属氟化物是有问题的，因为它经常不是很有效并且使用昂贵的试剂例如氟磺酸。例如，在硝基甲烷或其他极性有机溶剂中使用氟化钾氟化就产率而言不是很有效(WO2002/053494