一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115490619A(43)申请公布日2022.12.20(21)申请号202211073865.1C08F220/24(2006.01)(22)申请日2022.09.02C08F220/06(2006.01)B01J20/26(2006.01)(71)申请人衢州市九洲化工有限公司B01J20/30(2006.01)地址324000浙江省衢州市巨化中俄科技园区北二道52号(72)发明人周兆良周洲程章磊刘四耀曾瑜周政徐超程扬(74)专利代理机构义乌市宏创专利代理事务所(普通合伙)33320专利代理师汪奇(51)Int.Cl.C07C303/40(2006.01)C07C303/44(2006.01)C07C311/48(2006.01)C08F257/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法(57)摘要本发明提供了一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法，本方法首先通过将双三氟甲磺酰亚胺粗品过柱提纯得到双三氟甲磺酰亚胺纯品，随后与碱性金属源中和反应制得双三氟甲基磺酰亚胺盐，通过本方法制备得到的双三氟甲基磺酰亚胺盐纯度不低于99.9％，且反应总收率在90％以上。CN115490619ACN115490619A权利要求书1/1页1.一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法，包括以下步骤：第一步：来自双三氟甲磺酰亚胺工段的粗品，经过柱提纯得到双三氟甲磺酰亚胺纯品；第二步：双三氟甲磺酰亚胺纯品与碱性金属源进行中和反应，干燥后即可得到双三氟甲基磺酰亚胺盐。2.如权利要求1所述的一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述过柱提纯的方法为：取干燥的不锈钢交换柱，装入交换柱体积百分比含量30‑40％的树脂吸附剂，将双三氟甲磺酰亚胺工段的粗品以0.5‑2BV/h的速度过柱，温度为20‑30℃。3.如权利要求2所述的一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述树脂吸附剂制备步骤如下：(1)胺化反应：按重量份计，在搅拌釜中加入100‑120份大孔氯甲基聚苯乙烯球，50‑70份六亚甲基四胺，500‑700份去离子水；升至反应温度搅拌3‑6h；过滤，烘干，得到伯胺基树脂,(2)迈克尔加成反应：S1：按重量份，在三口反应瓶中通入惰性气体，加入100‑120份伯胺基树脂和500‑800份二氯甲烷，溶胀一定时间；S2：加入12‑25份丙烯酸六氟丁酯，5‑9份丙烯酸铁，0.005‑0.1份2‑氨基甲基‑15‑冠‑5；搅拌下缓慢加入15‑30份三乙胺，升温反应；反应结束后，将反应物过滤，真空干燥至恒重，得到树脂吸附剂。4.如权利要求3所述的一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述胺化反应温度为60‑80℃。5.如权利要求3所述的一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述S1中惰性气体为氮气或氩气。6.如权利要求3所述的一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述S1中溶胀时间为2‑5h。7.如权利要求3所述的一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述S2中反应温度为30‑50℃，反应时间为10‑15h。8.如权利要求1所述的一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述碱性金属源选自NaOH、NaHCO3、Na2CO3、KOH、KHCO3、K2CO3或Y(OH)3中的一种或多种。9.如权利要求1所述的一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述双三氟甲磺酰亚胺纯品与碱性金属源的摩尔比为1:1～1.5。10.如权利要求1所述的一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法，其特征在于：所述干燥为常温负压下采用氮气吹扫进行烘干，烘干的时间为6～12h。2CN115490619A说明书1/6页一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法技术领域[0001]本发明涉及双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐合成领域，尤其是一种双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的制备方法。背景技术[0002]双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐是重要的化学物质，可充当电池电解液，具有安全、稳定的特性而被广泛应用。[0003]CN202110387448.3申请了一种以双三氟甲基磺酰基亚胺钠钝化钙钛矿太阳能电池界面缺陷的方法，属于钙钛矿太阳能电池技术领域，包括以下步骤：S1、对刻蚀后的FTO导电玻璃进行清洗，S2、将TiO2量子点溶液均匀铺展在FTO导电玻璃表面，制备成电子传输层，将旋涂好的薄膜转移至马弗炉中在450℃下烧结30min，S3、冷却至室温，在TiO2薄膜上旋涂NaTFSI乙腈溶液。本发明中，采用溶液旋涂法在平面TiO2薄膜上制备一层NaTFSI，用来修饰电子传输层与钙钛