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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115232033A(43)申请公布日2022.10.25(21)申请号202210964276.6(22)申请日2022.08.11(71)申请人衢州市九洲化工有限公司地址324000浙江省衢州市巨化中俄科技园区北二道52号(72)发明人曾瑜周洲程章磊刘四耀周兆良徐超周政程扬(74)专利代理机构义乌市宏创专利代理事务所(普通合伙)33320专利代理师汪奇(51)Int.Cl.C07C303/38(2006.01)C07C303/40(2006.01)C07C311/48(2006.01)B01J31/08(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法,本方法由三氟甲磺酸钠盐经氯化、胺基化、酸化、精馏得到高纯度的双三氟磺酰亚胺水溶液,再与碱性锂源中和反应制得双三氟甲基磺酰亚胺锂;大大提高了双三氟甲基磺酰亚胺锂产品的纯度和产物总收率,并且本方法对环境污染小,易于生产控制。CN115232033ACN115232033A权利要求书1/1页1.一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法,包括以下步骤:S1:氯化:在三氟甲磺酸钠溶液中通入氯气进行氯化反应得到三氟甲磺酰氯;S2:氨化:S1中得到的三氟甲磺酰氯与氨气、缚酸剂、催化剂在极性溶剂中进行反应得到双三氟甲磺酰亚胺的有机胺盐溶液,反应温度为0‑25℃;S3:酸化:S2中得到的双三氟甲磺酰亚胺的有机胺盐溶液加入适量硫酸酸化、提纯得到双三氟甲磺酰亚胺纯品;S4:锂化:S3中得到的双三氟甲磺酰亚胺纯品与碱性锂源进行中和反应,干燥后即可得到双三氟甲基磺酰亚胺锂。2.如权利要求1所述的一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于:所述S1中三氟甲磺酸钠溶液与氯气的摩尔比为1:1~5,反应温度为0‑25℃。3.如权利要求1所述的一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于:所述S2中三氟甲磺酰氯:极性溶剂:缚酸剂:氨气:催化剂=1:3~10:1~5:0.1~1:0.01~0.05(摩尔比)。4.如权利要求1所述的一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于:所述S2中极性溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯化碳、正己烷、环己烷、正庚烷中的一种或任意组合。5.如权利要求1所述的一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于:所述S2中缚酸剂为选自三乙胺、三丙胺、三丁胺、吡啶、甲基吡啶、咪唑中的至少一种。6.如权利要求1所述的一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于:所述S3中双三氟甲磺酰亚胺:硫酸=1:1~3(摩尔比)。7.如权利要求1所述的一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于:所述S4中碱性锂源选自LiOH、LiHCO3和Li2CO3中的一种或多种。8.如权利要求1所述的一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于:所述S4中双三氟甲磺酰亚胺纯品与碱性锂源的摩尔比为1:1~1.5。9.如权利要求1所述的一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于:所述催化剂为氨基树脂催化剂,其制备方法为S1:按重量份,在三口反应瓶中加入100‑120份聚苯乙烯微球和500‑800份二氯乙烷,溶胀2‑5h,加入30‑60份三氟甲磺酰氯,搅拌下缓慢加入15‑30份三氯化铝,30‑50℃下反应10‑15h;反应结束后,将反应物过滤,甲醇洗滤,真空干燥至恒重,得到三氟甲磺酰化聚苯乙烯微球;S2:称取50‑70份三氟甲磺酰化聚苯乙烯微球,置入圆底烧杯之中,加入500‑800份三乙胺,0.2‑0.8份氨基离子液,30‑50℃下搅拌反应10‑15h,反应结束后,过滤,甲醇洗滤,真空干燥至恒重,得到氨基树脂催化剂。10.如权利要求9所述的一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于:所述氨基离子液为1‑胺丙基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐、1‑胺丙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、1‑胺乙基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐、1‑胺乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种。2CN115232033A说明书1/7页一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂电池电解液制备技术领域,尤其是一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法。背景技术[0002]近年来,随着国家对新能源汽车产业的支持,新能源汽车市场快速发展。随着新能源汽车财政补贴退坡,市场推动效应的逐渐增强,锂离子动力电池产业正快速走向高质量发展的道路。而且,国家要求未来锂电池朝着更高的安全性和更高能量密度的方向发展,即对电解液的安全性要求大幅提高。在此环境下,LiFSI(双氟磺酰亚胺锂)这一安全性、稳定性更高的新型电解液溶质正式迎来了发展机遇。[0003]CN20171123