一种粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110903220A(43)申请公布日2020.03.24(21)申请号201911298267.2(22)申请日2019.12.17(71)申请人南通天泽化工有限公司地址226500江苏省南通市如皋市石庄镇绥江路9号(72)发明人庞飞(74)专利代理机构北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316代理人徐文万小侠(51)Int.Cl.C07C277/08(2006.01)C07C279/34(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法(57)摘要本发明涉及一种粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法，该合成方法的具体步骤如下：S1：反应釜中加入硫酸，分批次投入硝酸胍，过程控制温度稳定在40～45℃之间，制得硝基胍粗胍；S2：水解釜中准备清水，使硝基胍与水之间满足一定的重量比例，打开釜夹套冷冻，降温至≤10℃，投入前一步反应产物硝基胍粗胍，制得硝基胍物料；S3：硝基胍物料通过分布器，带机真空脱水，清水漂洗；S4：将清水漂洗后的物料进打浆槽，与离心母液和蒸发水混合打浆，去离心，得到目标产品，送样检测，合格后打包入库。本发明的优点在于：本发明制备方法安全、环保，适用于工业生产，通过本发明合成方法合成的超细硝基胍粒径达到4.0um以下，超细硝基胍收率达到80%左右。CN110903220ACN110903220A权利要求书1/1页1.一种粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法，其特征在于：所述合成方法的具体步骤如下：S1：反应釜中加入硫酸，分批次投入硝酸胍，过程控制温度稳定在40～45℃之间，制得硝基胍粗胍；S2：水解釜中准备清水，使硝基胍与水之间满足一定的重量比例，打开釜夹套冷冻，降温至≤10℃，投入前一步反应产物硝基胍粗胍，制得硝基胍物料；S3：硝基胍物料通过分布器，带机真空脱水，清水漂洗；S4：将清水漂洗后的物料进打浆槽，与离心母液和蒸发水混合打浆，去离心，得到目标产品，送样检测，合格后打包入库。2.根据权利要求1所述的粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法，其特征在于：所述S1中的硫酸选用质量百分浓度为98%的硫酸。3.根据权利要求1所述的粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法，其特征在于：所述S2中硝基胍与水的重量比为1：20。2CN110903220A说明书1/2页一种粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法技术领域[0001]本发明属于化工领域，特别涉及一种粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法。背景技术[0002]硝基胍是一种重要的化工原料，是硝化纤维火药、硝化甘油火药以及二甘醇二硝酸酯的掺和剂、固体火箭推进剂的重要组分。同时也是合成农药杀虫剂吡虫啉与噻虫嗪的重要中间体之一。[0003]因此本发明对于具有深远的意义。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种能够降低硝基胍的粒径达到目标要求，同时控制收率的粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法。[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法，其创新点在于：所述合成方法的具体步骤如下：S1：反应釜中加入硫酸，分批次投入硝酸胍，过程控制温度稳定在40～45℃之间，制得硝基胍粗胍；S2：水解釜中准备清水，使硝基胍与水之间满足一定的重量比例，打开釜夹套冷冻，降温至≤10℃，投入前一步反应产物硝基胍粗胍，制得硝基胍物料；S3：硝基胍物料通过分布器，带机真空脱水，清水漂洗；S4：将清水漂洗后的物料进打浆槽，与离心母液和蒸发水混合打浆，去离心，得到目标产品，送样检测，合格后打包入库，其反应原理为：进一步地，所述S1中的硫酸选用质量百分浓度为98%的硫酸。[0006]进一步地，所述S2中硝基胍与水的重量比为1：20。[0007]本发明的优点在于：本发明粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法，制备方法安全、环保，适用于工业生产，通过本发明合成方法合成的超细硝基胍粒径达到4.0um以下，超细硝基胍收率达到80%左右。具体实施方式[0008]下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。[0009]本发明粒径小于4.0um的超细硝基胍的合成方法，该合成方法的具体步骤如下：S1：反应釜中加入硫酸，分批次投入硝酸胍，过程控制温度稳定在40～45℃之间，制得3CN110903220A说明书2/2页硝基胍粗胍；S2：水解釜中准备清水，使硝基胍与水之间满足一定的重量比例，打开釜夹套冷冻，降温至≤10℃，投入前一步反应产物硝基胍粗胍，制得硝基胍物料；S3：硝基胍物料通过分布器，带机真空脱水，清水漂洗；S4：将清水漂洗后的物料进打浆槽，与离心